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固液萃取法篇一
本章学习要求
1.熟练掌握萃取过程的原理；部分互溶物系的液-液相平衡关系；萃取过程（包括单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取）的计算；对于组分b、s部分互溶体系，要会熟练地利用杠杆规则在三角形相图上迅速准确的进行萃取过程计算；对于组分b、s不互溶体系，则可仿照吸收的计算方法。
2.理解溶剂选择的原则；影响萃取操作的因素；萃取剂和操作条件的合理选择；萃取过程的强化措施。
3.了解萃取操作的经济性；萃取操作的工业应用；液-液萃取设备及选用。
12.1 概述
液－液萃取又称溶剂萃取，是向液体混合物中加入适当溶剂(萃取剂)，利用原混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异，使溶质组分a从原料液转换到溶剂s的过程，它是三十年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。随着萃取应用领域的扩展，回流萃取，双溶剂萃取，反应萃取，超临界萃取以及液膜分离技术相继问世，使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的单元操作之一。
蒸馏和萃取均属分离液体混合物的单元操作，对于一种具体的混合物，要会经济合理化的选择适宜的分离方法。
一般工业萃取过程分为如下三个基本阶段：
1.混合过程 将一定量的溶剂加入到原料液中，采取措施使之充分混合，以实现溶质由原料向溶剂的转移的过程；
2.沉降分层 分离出萃取相与萃余相。
3.脱出溶剂 获得萃取液与萃余液，回收的萃取剂循环使用。
萃取过程可在逐级接触式或微分接触式设备中进行，可连续操作也可分批进行。
12.2 液液相平衡 12.2.1三角形相图
根据组分间的互溶度，三元混合体系可分为两类：
（1）ⅰ类物系组分a、b及a、s分别完全互溶，组分b、s部分互溶或完全不互溶；（2）ⅱ类物系 组分a、s及组成b、s形成两对部分互溶体系 本章重点讨论ⅰ类物系连续操作的逐级接触萃取过程。
12.2.1 三元体系的相平衡关系
萃取过程以相平衡为极限。相平衡关系是进行萃取过程计算和分析过程影响因素的基本依据之一。
对于组分b、s部分互溶物系，相的组成、相平衡关系和萃取过程的计算，采用等腰三角形相图最为方便。常用质量百分率或质量分率表示相组成。1 相组成在三角形相图上的表示
三角形的三个顶点分别表示纯组分a、b、s。
三角形的边ab、as和sb依次表示组分a与b、a与s以及s与 b的二元混合液。
三角形内任意一点代表三元混合液的组成。2 相平衡关系在三角形相图上的表示
⑴溶解度曲线、联结线、辅助曲线和临界混熔点
要能够根据一定条件下测得的溶解度数据和共轭相的对应组成在三角形相图上准确作出溶解度曲线、联结线、辅助曲线（又称共轭曲线），并确定临界混溶点。会利用辅助曲线由一已知相组成点确定与之平衡的另一相组成点的坐标位置。
溶解度曲线将三角形分成单相区（均相区）与两相区，萃取操作只能在两相区中进行。
① 不同物系在相同温度下具有不同形状的溶解度曲线。
② 同一物系，当温度变化时．可引起溶解度曲线和两相区面积的变化，甚至发生物系的转化。一般温度升高，组分间互溶度加大，两相区面积缩小，不利于萃取分离。
一定温度下，同一物系的联结线倾斜方向随溶质组成而变，即各联结线一般互不平行，少数物系联结线的倾斜方向也会发生改变（等溶度体系）。⑴分配系数和分配曲线
① 分配系数 在一定温度下，溶质a在平衡的萃取相和萃余相中组成之比称为分配系数，即
同样，对干组分b也可写出相应表达式：
在操作条件下，若组分b、s互不相溶，则以质量比表示相组成的分配系数可改写成如下式，即
② 分配曲线 若主要关心溶质a在平衡的两液相中的组成关系，则可在直角坐标图上表示相组成，即在直角坐标图画出x－y关系曲线，此即分配曲线。在操作条件下，若组分b、s不互溶，则可仿照吸收中平衡曲线的方法作出以质量比表示相组成的xy相图。再若在操作范围内，以质量比表示相组成的分配系数k为常数，平衡关系可表示为直线方程，即
分配曲线为通过原点的直线。3 萃取过程在三角形相图上的表示（1）萃取过程的三个基本阶段
萃取过程的三个基本阶段可在三角形相图上清晰地表达出来。① 混合
将skg的萃取剂加到 f kg的料液中并混匀，即得到总量为 m kg 的混合液，其组成由点m的坐标位置读取。
式中，f为料液量，kg或kg／s；s为萃取剂的量，kg或 kg／s；m为混合液的总量，kg或kg／s；xf为原料液中溶质的质量分率； ys为溶剂中溶质的质量分率，对于纯溶剂，ys=0 xm为混合液中溶质的质量分率。② 沉降分层
混合液沉降分层后，得到平衡的两液相e、r，其组成由图上读得，各相的量由杠杆规则及总物料衡算求得，即
式中 e为萃取相的量，kg或kg/s；
r为萃余相的量，kg 或kg/s、分别代表线段的长度。
图中的m点称为和点，r、e或f、s称为差点。③ 脱除溶剂
和萃余液，若将得到的萃取相及萃余相完全脱除溶剂，则得到萃取液其组成由图上读得，其量利用杠杆规则确定，即
或
f=+
杠杆规则是物料衡算过程的图解表示，萃取过程在三角形相图上的表示和计算，关键在干熟练地运用杠杆规则。（2）萃取剂的选择
萃取剂的选择是萃取操作分离效果和是否经济的关键。选择萃取剂时时主要考虑如下因素。
① 萃取剂的选择性和选择性系数
选择性是指萃取剂s对原料液中两个组分溶解能力的差异，可用选择性系数来表示，其对应于蒸馏中的相对挥发度，统称为分离因子。萃取操作中值均应大于1。值越大，越有利于组分的分离；若=1，萃取相和萃余相脱除溶剂s后将具有相同的组成，且均等于原料液的组成，无分离能力，说明所选择的萃取剂是不适宜的。
当在操作条件下组分b、s可视作不互溶时，② 组分b、s间的互溶度
组分b、s间的互溶度愈小愈有利萃取分离，完全不互溶为理想情况。③ 萃取剂回收的难易 易于回收可降低能量消耗。④ 其它
两相密度差要大，界面张力适中，粘度与凝固点要低，化学及热稳定，无毒不易燃，来源充，价格低廉等。
=0，选择性系数趋于无穷大。
12.2 萃取过程的计算
重点讨论级式接触萃取过程的计算，且假设各级均为理论级。1．单级接触萃取
单级萃取操作中，通常有两种类型计算：（1）已知原料液组成及其处理量，规定萃余相组成，要求计算萃取剂用
。量、萃余相的量及、萃取相的组成萃取剂的用量可利用杠杆规则确定：
或
萃取相的组成由其坐标位置从图上读得，e相和r相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。（2）已知原料液的组成及其处理量、要求计算萃取相、萃余相的量及两相的组成。此类计算需利用辅助曲线通过和点m试差法作联结鲜．两相组成由联结线两端的坐标位置读得，两相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。当组分b、s可视作完全不互溶时，则以质量比表示相组成的物料衡算式为
一般可由点s作溶解度曲线的经过单级萃取后所能获得的最高萃取液组成切线而确定。
2．多级错流接触萃取
多级错流接触萃取操作的特点是：每级都加入新鲜溶剂，前级的萃取相为后级的原料，传质推动力大。只要级数足够多，最终可获得所希望的萃取率，其缺点是溶剂用量较多。
多级错流接触萃取设计型计算中，通常已知f、xf。及各级溶剂用量si，规定最终萃余相组成，要求计算所需理论级数。
根据组分b、s的互溶度，萃取理论级数的计算有如下三种方法： ①
② 组分b、s不互溶时的直角坐标图解法
设各级溶剂用量相等，则各级萃取相中的溶剂和萃余相中的稀释剂b均可视作常量，在x y坐标上求解萃取级数非常简便。
错流萃取的操作线方程式为
在x－y坐标图上求解萃取理论级数的步骤略。③ 解析法求解理论级数
若在操作条件下，组分b、s可视作完全不互溶，且以质量比表示相组成的分配系数k可视作常数，再若各级溶剂用量相等，则所需萃取级数可用下式计算：
⑶ 多级逆流接触萃取
多级逆流接触萃取操作的特点是：大多为连续操作，平均推动力大、分离效率高、达到规定萃取率溶剂用量最少。
多级逆流萃取的设计型计算中，原料液处理量f及其组成成均由工艺条件规定，溶剂用量s及其组成所需的理论级数。、最终萃余相组
由经济权衡而选定，要求计算根据组分b、s的互溶度及平衡关系，理论级数的计算可分别采用如下方法。① 组分b、s部分互溶时的图解计算法
对于组分b、s部分互溶物系，常在三角形坐标图上利用平衡关系和操作关系，用逐级图解法求解理论级数。多级逆流萃取的操作线方程式为
式中的称为操作点，为各条操作线上的共同点，可将其视为通过各级的“净流量”。为虚拟量，通常由
与的延长线交点来确定点的位置。
若萃取过程所需理论级数较多时，可在直角坐标图上绘出分配曲线与操作线，在操作线与分配曲线之间画阶梯求解理论级数。② 组分b、s不互溶时理论级数的计算
根据平衡关系情况，可用图解法和解析法求解理论级数。
在x－y坐标图上求解理论级数的方法与脱吸计算十分相似。此时的操作线方程式为
若在操作范围内以质量比表示相组成的分配系数为常数时，可用下式求解理论级数：
再若分配曲线与操作线为互相平行的直线时（即为），所需理论级数可表示
③ 溶剂比（或）和萃取剂的最小用量
和精馏中的回流比 r、吸收中的液气比 l／v相对应，萃取中的溶剂比 s／f（或 s／b）表示了萃取用量对设备费和操作费的影响，达到指定分离程度需要无穷多个理论级时所对应的萃取剂用量为最小溶剂用量，用在三角形相图上，出现某条操作线与联结线重合时对应的量。
表示。
即为最小萃取剂用在x－y或x－y坐标图上，出现某操作线与分配曲线相交或相切时对应的为最小萃取剂用量。
对于组分b、s完全不互溶的物系，萃取剂的最小用量可用下式计算：
即
适宜的萃取剂用量通常取为s=1，1～2.0⑷ 微分接触逆流萃取
微分接触逆流萃取操作常在塔式设备内进行。塔式设备的计算和气液传质设备一样，即要求确定塔高及塔径两个基本尺寸。① 塔高的计算
塔高的计算有两种方法，即（a）理论级当量高度法。
式中 hets为理论级当量高度，m； h为萃取段的有效高度，m； n 为逆流萃取所需理论级数，无因次
（b）传质单元法（以萃取相为例）假设在操作条件下组分b、s完全不互溶，用质量比表示相组成，再若在整个萃取段内体积传质系数萃取段的有效高度可用下式计算： 式中
为萃余相的总传质单元高度，m ；
可视作常数，则
为总体积传质系数，kg/(m3·h·△x)为萃余相的总传质单元数；
萃取相的总传质单元高度或总体积传质系数由实验测定，也可从手册查得。萃余相的总传质单元数可用图解积分法求得。当分配系数k为常数时，平均推动力法或萃取因子法计算。萃取因子法的计算式
可用
当时。
2．塔径的计算
塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度，可用下式计算：
式中 分别为连续相与分散相的体积流量，m3/s； 分别为连续相与分散相的空塔气速，m/s；
实际设计时，空塔速度可取液泛速度的50％～80％。关于液泛速度，许多研究者针对不同类型的萃取设备提出了经验或半经验的公式，还有的绘制成关联线图。
12.3 液一液萃取设备
12.3.1 概述
和气液传质过程相类似，在液一液萃取过程中，要求萃取相和萃余相在设备内密切接触，以实现有效的质量传递；尔后，又能使两相快速、完善分离，以提高分离效率。由于萃取操作两相密度差较小，对设备提出了更高的要求。1.为使两相密切接触、适度湍动、高频率的界面更新，可采用外加能量，如机械搅拌、射流和脉冲等；
2.为两相完善分离，除重力沉降分离外，还可采用离心分离（离心分离机、旋液分离器等）；
3.萃取设备的分类属两相接触方式，可分为逐级接触式和微分接触式两类；根据有无外功加入，可分为有回水量和无外加能量两种。工业上常用萃取设备的分类情况见相关章节 萃取设备的选择 根据物系性质、分离的难易和程度、设备特性等合理选取萃取设备类型和尺寸。
12.3.2萃取设备的选择
各种不同类型的萃取设备具有不同的特性,萃取过程中物系性质对操作的影响错综复杂.对于具体的萃取过程选择适宜设备的原则是:首先满足工艺条件和要求，然后进行经济核算,使设备费和操作费总和趋于最低.萃取设备的选择, 应考虑如下的因素: 1.所需的理论级数
当所需的理论级数不大于2-3级时,各种萃取设备均可满足要求;当所需的理论级数较多(如大于4-5级)时,可选用筛板塔;当所需的理论级数再多(如10-20级)时, 可选用有能量输入的设备,如脉冲塔,转盘塔,往复筛板塔,混合澄清槽等.2．生产能力
当处理量较小时,可选用填料塔,脉冲塔.对于较大的生产能力,可选用筛板塔, 转盘塔及混合-澄清槽.离心萃取器的处理能力也相当大.3.物系的物性性质
对界面张力较小,密度差较大的物系,可选用无外加能量的设备.对密度差小,界面张力小,易乳化的难分层物系,应选用离心萃取器.]对有较强腐蚀性的物系,宜选用结构简单的填料塔或脉冲填料塔.对于放射性元素的提取,脉冲塔和混合澄清槽用得较多.若物系中有固体悬浮物或在操作过程中产生沉淀物时,需周期停工清洗,一般可采用转盘萃取塔或混合澄清槽.另外,往复筛板塔和液体脉动筛板塔有一定的资清洗能力,在贸些场合也可考虑选用.4.物系的稳定性和液体在设备内的停留时间
对生产要考虑物料的稳定性,要求在萃取设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产.用离心萃取器合适;反之,若萃取物系中伴有缓慢的化学反应, 要求有足够的反应时间,选用混合-澄清槽为适宜.5.其它
在选用设备时,还需考虑其它一些因素,如:能源供应状况,在缺电的地区应尽可能选用依重力流动的设备;当厂房地面受到限制时,宜选用塔式设备, 而当厂房高度受到限制时,应选用混合澄清槽。
固液萃取法篇二
合 肥 学 院
hefei university 生物分离工程课程综述
题 目: 固液分离技术的概述和发展 系 别: 专 业: 学 号: 姓 名:
2013年3月 25日
固液分离技术的概述和应用
摘要：生物分离技术是上世纪末及本世纪初发展国民经济的关键技术之一。生物分离技术的发展，为人类提供了丰富多彩的生物产品。而固液分离技术是生物分离技术中很重要的一部分，本文主要概述了固液分离技术的相关知识和其在工业领域应用的情况。以及根据当今工业发展的特点，对固液分离技术的今后发展趋势作一些简要推论。
关键词：固液分离
技术
设备
应用情况
发展动向 前言：
固液分离是一种重要的单元操作，从液相中除去固体一般采用筛或沉淀方法，水处理中有微滤、澄清和深床过滤等方法。现有的传统固液分离技术主要集中在压滤、过滤、重力沉降等方面，它广泛的应用于医药卫生、造纸、环境保护、食品、发酵等各大行业[1]。在许多生产过程中，过滤与分离机构是关键设备之一，其技术水平的高低，质量的优劣直接影响到许多过程实现工业化规模生产的可能性、工艺过程的先进性和可靠性、制品质量和能耗、环境保护等经济和社会效益[2]。在物料湿法加工过程中，固液分离工艺越来越受到人们重视。因为工艺不完善首先会影响产品质量，造成物料流失，并且对环境造成的污染也会更加严重，特别是颗粒悬浮液，由于其颗粒小，沉降速率慢，滤饼的孔径小，透气性差，从而导致颗粒悬浮液的分离效率降低[3]。全球水资源急剧短缺，生存环境日益恶化,人们因此对固液分离工艺也提出了更高的要求[4]，世界各国的许多研究者在这方面的也有很多深入的研究。历史发展：
最早的分离技术可以追朔到中国夏,商朝的酿酒业中的蒸酒技术；古人制糖和盐掌握了蒸发浓缩和结晶技术；用蒸馏方法从煤焦油中提取油品。十八世纪英国工业革命, 使化学工业这个巨人真正诞生和发展起来, 随之分离工程也诞生并发展起来。
1901 年英国学者戴维斯在其著作《化学工程手册》中首先确定了分离操作的概念, 1923 年美国学者刘易斯和麦克亚当斯合著出版了《化工原理》, 从而确立了分离工程理论[5]。固液分离技术的概述
固液分离是指将发酵液（或培养液）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎片以及蛋白质等的沉淀物或它们的絮凝体分离除去。从原理上讲 ,固液分离过程可以分为两大类：一是沉降分离，一是过滤分离。因此，固液分离设备也可以相应地分为两大类。在此基础上,根据推动力和操作特征进一步细分为若干种固液分离设备。3.1固液分离设备
⑴过滤设备：板框压滤机，真空鼓式过滤机。⑵离心设备：过滤式离心机，沉降式离心机。3.2过滤方式 ⑴常规过滤：
料液流动方向与过滤介质（能使固液混合料液得以分离的某一介面）垂直。⑵错流过滤
料液流向平行于过滤介质。过滤介质通常为微孔膜或超滤膜。3.3固液分离技术的一般流程 ⑴明确分离工艺要求
在进行实验研究前,首先必须弄清所要解决的分离问题,明确各项分离工艺要求。要考虑对设备选型影响很大的一些因素。诸如卫生要求,有否毒性,是否起泡等。⑵确定物料的沉降特性
物料沉降特性可通过量筒沉降试验确定,方法是将物料样品放入量筒中摇匀,然后任其沉降，半小时后测量清液层高度,确定沉降速度、24小时后测量沉渣容积比。⑶确定物料过滤特性
物料过滤特性一般以滤饼增长率表示,可通过布氏漏斗试验确定。方法是测定过滤一定量样品所需时间,也可以采用顶部进料叶滤装置进行试验,直接测定滤饼厚度,然后计算滤饼增长率。
⑷初选固液分离设备
根据所确定的分离要求和物料分离特性来初选固液分离设备。3.4主要的固液分离技术 ⑴絮凝
絮凝是利用电荷中和及大分子桥联作用形成更大的粒子的原理，设备有连续式、批式等。特点是使固形物颗粒增大，容易沉降，过滤、离心提高因数分离速度和液体澄清度。但它有条件严格，放大困难，引入的絮凝剂可能干扰之后的分离纯化等缺点。⑵离心
在离心产生的重力的作用下颗粒沉降速度加快而沉淀。离心设备有很多种，但各有优缺点，我们使用时可被具体情况而定：①高速冷冻离心机：适用于粒度小，热不稳定的物质回收，适于实验室应用。但由于容量小，连续操作困难，大规模工业应用性差。②碟片式离心
机：适用于大规模工业应用，可连续，也可批式操作，操作稳定性较好，易放大，推广。缺点是半连续或批式操作时，出渣清洗烦杂；连续操作固形物水高，总的分离故率低。③管式离心机：批式操作，转速高，固形分离效果较好，含水低，易扩大推广，但容量有限，处理量小，拆装频繁，噪声大。④倾桥式离心机：连续操作，易放大，易工业应用，操作稳定。但对很小颗粒固形物回收困难，设备投资高。⑤篮式离心机：实为离心力作用下的过滤，适于大颗粒固形物的回收，放大容易，操作较简单、稳定，适于工业应用。缺点是批式操作或半连续操作，转速低，分离效果较差，操作繁重，离心的设备投资高，操作成本高。⑶过滤
过滤是利用过滤介质的孔隙大小进行分离。设备有板框式过滤机、平板（真空）过滤机、真空旋转过滤机等。特点是设备简单，操作容易，适合大规模工业应用，但分离速度低，分离效果受物料性质变化的影响，劳动强度大。⑷膜过滤
在传统观念中，过滤仅仅是一种过滤分离的手段，但是随着膜技术的发展，过滤已经扩展成为一种选择性滤出一定大小物质的方法。目标产物可根据设计滤出或保存在溶液中。由于膜在分离过程中，不涉及相变，没有二次污染，具有生物膜浓缩富集的功能，同时它又是一种效率较高的分离手段，在某种程度上可以代替传统的过滤、吸附、重结晶、蒸馏和萃取等分离技术，因此，作为一种新兴的有效的生化分离方法，膜分离技术已被国际上公认为20世纪末至21世纪中期很有发展前途的重大生产技术。
膜分离是利用具有一定选择透过特性的过滤介质进行物质的分离纯化，过程的实质是物质通过膜的传递速度不同而得以分离，过程近似于筛分，不同孔径的膜截留粒子的大小不同。在分离过程中，膜的作用主要体现在三个方面[6]：完成物质的识别与透过、充当界面和反应场。物质的识别与透过是使混合物中各种组分之间实现分离的必要条件和内在因素；在分离中，膜作为界面，将透过液和保留液（料液）分为不相混合的两相；而作为反应场，由于膜表面及孔内表面含有可与特定溶质发生相互作用的官能团，因此可以通过物理作用、化学反应或生化反应提高膜分离的选择性和分离速度。膜分离的推动力的不同，一般有浓度差、电位差和压力差三种。常见的膜过滤有渗透、透析、电渗析、反渗透、纳滤、超滤和微滤。⑸萃取
在生物合成工业上，萃取也是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作，这是为萃取法具有：①传质速度快、生产周期短、便于连续操作，容易实现自动控制；②分离效率高，生产能力大等一系列优点，所以，应用得相当普遍。不仅对抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物常采用有机溶剂萃取法进行提取，而且近年来又开发了不使酶等蛋白质失活的双水相萃取法，已成功地应用了提取甲酸脱氢酶，α-葡糖苷酶等，但因为聚乙二酵、葡聚糖等价格较贵，所以，还未广泛使用。下面对几种萃取方法稍加介绍： a有机溶剂萃取法：依靠有水和有机溶剂中的分配系数差异进行分离的萃取法。适用于有机化合物及结合有脂质或非极性侧链的蛋白质，反胶团系统较适于生物活性物质萃取，但萃取条件严格，安全性低，活性收率低。
b双水相萃取法：依靠分离物在不相容性的高分子水溶液形成的两相中的分配系数不同而分离，它的特点是：连续或批式萃取，设备简单，萃取容易，操作稳定，极易放大，适合大规模应用，将离子交换基团，亲和配基，疏水基团结合到高分子载体上形成的萃取剂可改进分配系数及萃取专一性。但成本较高，纯化倍数较低，适合粗分离。
c超临界萃取：它是利用某些流体在高于其临界压力和临界温度时具有很高的扩散系数和很低的粘度，但具有与流体相似的密度的性质，对一些流体或固体物质进行萃取的方法。它的特点是：萃取能力大、速度大，且可通过控制操作压力和温度，使其对某些物质具有选择性，正开始应用于生物工程中。缺点是设备条件要求高，规模较小。超临界萃取技术的原理及特点超临界萃取技术(sfe),是近二三十年发展起来的一种新型分离技术。超临界流体具有许多与普通流体相异的特性,如其密度接近于液体的密度,这就使得其对液体、固体物质的溶解能力与液体溶剂相当;其粘度却接近于普通气体,自扩散系数比液体大100倍,从而其运动速度和溶解过程的传质速率比液体溶剂提高很多。超临界流体还具有很强的可压缩性,在临界点附近,温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的较大变化,由此可调节其对物质的溶解能力。由于物质在超临界流体中的溶解度随其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高体系温度或降低压力,以减小超临界流体的密度,就可以使其与待分离物质分离。所选的超临界流体介质与被萃取物的性质越相似,对它的溶解能力就越强。因此,正确选择不同的超临界流体作萃取剂,可以对多组分体系进行选择性萃取,从而达到分离的目的。sfe有许多传统分离技术不可比拟的优点,诸如过程易于调节、达到平衡的时间短、萃取效率高、产品与溶剂易于分离、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等,因此,sfe在众多领域有着广阔的应用前景。
d反胶束萃取法：反胶束或逆胶束是表面活性剂分散于连续有机相中自发形成的纳米尺度的一种聚集物。反胶物溶液是透明的，热力学稳定的系统，若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，可使其浓度超过临界胶束浓度（cmc），便会在有机溶剂内形成聚集体，这种聚集体称为反胶束。影响反胶束萃取蛋白质的主要因素有：水相ph值，离子强度，表面活性剂类型，表面活性剂浓度，离子种类等。其萃取蛋白质的应用主要有：分离蛋白质混合物，浓缩α-淀粉酶，从发酵液中提取胞外酶、直接提取胞内酶，用于蛋白质重性等。
e凝胶萃取法：凝胶是化学键交联的高聚物溶胀体，就其化学组成而言，通常可分成三大类：ⅰ疏水性有机凝胶；ⅱ亲水性有机凝胶；ⅲ非溶胀性无机凝胶。(6)其他分离方法
其他分离方法如，一般的物理、化学方法，如破碎、干燥等。就干燥来说又有真空干燥、真空冷冻干燥、流化床干燥、喷雾干燥等。4 固液分离技术的应用
4.1化工生产
在无机盐工业中常涉及酸解、碱溶、浸出物的过滤和滤饼的洗涤，如制碱行业中重碱的过滤和氨泥的分离[7]，在化肥生产中，磷石膏的过滤，酸不溶物的分离都离不开液固分离操作，其分离的优劣直接影响产品的质量、产量及收率。近年来精细无机化工产品的迅速发展也对过滤和分离设备提出了新的要求。染料生产中大部分产品的生产工艺都有过滤、滤饼洗涤和子操作过程。此外在石油化工产品、颜料、涂料、水泥、精细化工产品的生产过程中都要涉及固液分离操作。因此固液分离在化工生产中具有举足轻重的地位。4.2采矿和冶金工业
几乎所有的采矿工艺都与水和矿石分离有关，冶金工业中，氧化铝和氧化锌的生产及黄金生产，原子能工业中铀的分离，选煤水的回收及煤粉的合理利用都要借助于液固分离操作[2]。这不仅可解决环境保护问题还能达到能源的综合利用的目的，应用前景非常广阔。4.3制药工业
生物发酵和生物制品工业:生物发酵工艺中都有发酵液和菌丝体分离的问题，最常用的是过滤和离心分离。在酶制剂工业中，碱性蛋白酶，脂肪酶和多糖微生物的浓缩分离常用微滤和超滤技术，其操作费用仅为传统方法的一半[2]。在制药工业中如抗菌素的生产和无菌水的制备等也离不了液固分离工序。发酵工业中，发酵残液的综合利用不但可解决环境污染问题，同时可生产出高质量的饲料，具有非常显著的社会和经济效益，而在工业上要实现这一目标，又与高效的固液分离设备密切相关。4.4环境保护工程
在工业生产和日常生活中都会产生大量的污水，如不经处理直接排放，将造成环境的严重污染，影响人民身体健康，因此污水的综合治理能力已经成为一个国家经济实力和技术水平的重要标志。生物法治理污水是现阶段的一种重要的方法，它涉及污泥的浓缩、凝聚、脱水的焚烧等过程，其中脱水效果将影响整个处理过程的能耗指标。再如食品工业中产生大量含蛋白质废水，如直接排放不仅会造成环境污染，又流失了大量的蛋白质，若经过沉降、脱水和膜过滤可节约大量的生产用水，并可回收有价值的蛋白质，可谓一举多得，是目前工业发达国家正在开发的领域。研究方向和发展趋势
5.1固液分离技术的研究方向
就目前看来，有关固液分离技术或过程的高效集成化研究还是很肤浅的，还不能与传统技术及过程的有效比较，尚未大规模应用。研究的目标产物液大多是局限在简单分子，对于基因工程蛋白质及其有重要应用价值的其它生物活性物质的分离则研究得很少，对有关新技术的分离机理、控制因素、模型化等方面的研究也还处于初步摸索阶段。但随着科学技术和工业生产的发展，能源、资源、农业，环境治理、节能等问题将更受到重视，生物化工，新型材料、精细化工等高技术领域的迅速发展，必然会对液固分离技术提出更高的要求。预期今后液固分离技术的研究和开发将会主要集中于以下几个方面。⑴能源多元化燃料开采过程中的物料处理；
⑵低品位，其生矿资源利用过程中提取精矿时，液体和固体的分离过程； ⑶水处理，包括工业用水的处理，工业和生活水处理和再生利用； ⑷生物化工，医药化工的高纯制品和高纯水处理技术；
⑸现有传统工业生产中过滤设备的改进、更新换代和替代进口设备等。5.2固液分离技术的发展趋势
从发展趋势来看，固液分离技术研究的目的是要缩短整个下游工程的流程和提高单项操作的效率，以前的那种零敲碎打的做法，既费时、费力，效果又不明显，跟不上发展的步伐。现在对整个生物分离过程的研究要有一个质的转变，并认为可以从两个方面着手，其一，继续研究和完善一些适用于生化工程的新型分离技术；其二，进行各种分离技术的高效集成化。目前出现的新型单元分离技术，如亲和法、双水相分配技术、逆胶束法、液膜法、各类高效层析法等。总结
固液分离技术是生物分离技术中的核心，它的的发展一定程度上也推动了生物技术工业的发展。因此，当务之急是要充实和强化下游处理过程中的固液分离技术的研究，以期有更多的积累和突破，使下游处理过程尽快达到和适应上游过程的技术水平和要求。相信固液分离工程将会在新世纪的科学技术进步中起更大作用, 取得更辉煌的成就。同时，这次综述使我对固液分离技术有了更深的了解和认识，让我扩展了相应的知识面和了解最新的固液分离技术。
参考文献：
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固液萃取法篇三
1、化学选矿与物理选矿的关系
选矿依据：物理：物理与物理化学性质的差异，化学：化学性质的差异。
选矿对象：物理：相对易选的富矿，化学：细贫杂等难选矿；“三废”资源化。
原料形态：物理：原矿，化学：难选原矿，物理选矿的中矿、尾矿，“三废”资源。
分选本质：物理：分离、富集，不改变矿物自身组成，化学：化学处理，改变矿物自身组成与结构。
产品形态：物理：矿物精矿，化学：化学精矿。
2、化学选矿的一般过程或常见的化学选矿方法有哪些？ 1）原料准备：矿物原料的破、磨、配料；预先富集。
2）焙烧：使目的组分矿物转变为易浸的或易于物理分选的形态，部分杂质分解挥发或转变为难浸的形态，且可改变原料的结构构造。
3）浸出：使有用组分或杂质组分选择性地溶于浸出液中，从而使两种组分分离。一般情况下浸出含量少的组分。
4）固液分离：采用沉降倾析、过滤和分级等方法处理浸出液，以获得供后续处理的澄清溶液或含少量细矿粒的稀矿浆。
5）浸出液净化：采用化学沉淀法、离子交换法或溶液萃取法等进行净化分离，以获得有用组分含量高的净化溶液
6）制取化学精矿：从净化液中采用化学沉淀法、金属置换法、金属沉积法以及物理选矿法，沉淀析出化学精矿。
常见的化学选矿方法
1）矿石焙烧
2）矿物浸出
3）离子交换
4）溶剂萃取
5）离子沉淀
6）置换沉淀
7）金属沉积
3、矿物与微生物作用原理等等。1）直接作用理论
是指在有水、空气存在的情况下，细菌与矿物表面接触，将金属硫化物氧化为酸溶性的二价金属离子和硫化物的原子团。在没有细菌的作用时这一氧化作用只是热力学上可行,十分缓慢而不具实用价值,由于细菌的参与使这一过程加快。
2）间接作用理论
在多金属的硫化矿床中，通常含有黄铁矿，在有细菌的条件下，可以被快速氧化，生成硫酸铁。硫酸铁是一种高效金属矿物氧化剂和浸出剂，其它金属矿物都可以被其浸出。凡是利用fe3+为氧化剂的金属矿物的浸出，都是间接浸出。3）复合作用理论
是指在细菌浸出过程中，既有细菌的直接作用，又有fe3+氧化剂的间接作用；有时以直接作用为主，有时则以间接作用为主。
4、各种脱水的方法与作用
1）重力脱水（自然重力脱水及重力浓缩脱水。）2）机械力脱水（筛分脱水、离心脱水及过滤脱水。）3）热能脱水 4）磁力脱水
5）其它脱水方法（物理化学脱水，电化学脱水。）作用：1)达到用户和运输对产品水分要求。
2)充分利用水资源，维持选煤厂正常生产。
3)减少或堵绝废水外排，改善厂区及周围环境。
4)防止煤泥流失，及时回收并合格利用能源。
5、浅池原理（这个不太清楚）
海伦模型，假定：悬浮液中固体颗粒在整个沉降断面上的流动速度是均匀的；沉降颗粒一旦沉降离开流动层，就认为已进入底流。
实际生产中分级是连续的过程，入料一端给入，溢流另一端排出，沉物底流排出。
流动层中颗粒受两个力作用，即重力与入料推力。以海伦模型为依据推导浅池原理 w=a·v式中，w-煤泥水流量；a-沉降断面面积；v-d50颗粒的沉降末速。对于要求的分级粒度，浅池原理认为：沉降设备所能处理的煤泥水量仅与沉降面积大小成正比。
选煤厂设计中，分级设备面积的选取，通常用分级沉淀设备的单位面积处理负荷计算，即采用经验数据法：s=k·w/ω
式中，s-需要的分级设备面积，m2； k-不均衡系数，一般煤泥水系统取1.25；
ω-单位面积负荷，m3/(m2h)。
6、煤泥水浓度的表示方法有哪些及相互转换；煤泥水的粘度?其影响因素及它对分选及煤泥水处理的影响?实际当中如何有效地降低煤泥粘度?
浓度的表示方法： 1）、液固比r矿浆中液体质量与固体质量之比（或体积之比）。2）、固体含量百分数c：矿浆中固体质量（或体积）所占的百分数。3）、固体含量q：每升矿浆中所含固体的克数。g/l，也叫克升浓度。4）、体积百分浓度c’：矿浆中固体体积与矿浆总体积之比。
煤泥水粘度用“有效粘度”表示，它是煤泥水浓度，细泥含量、分散状态的综合体现。在选煤厂，细泥含量增大，煤泥水粘度增加。粘度增加对整个分选和煤泥水处理都带来不利影响。减少细泥循环与积聚，降低洗水浓度，是降低煤泥水粘度，改善分选作业效果的有效途径。这充分体现了进行固液分离的必要性。
7、沉降的基本过程描述
澄清区的出现及不断增大；沉降区的不断减小及至消失；过渡区的出现及消失；压缩区的先增大而后缩小，它们的共同与交叉作用完成了一次沉降分离过程。
8、凝聚与絮凝，絮凝剂在颗粒表面吸附的类型，以聚丙烯酰胺为例说明絮凝剂水解度对絮凝效果的影响
凝聚:加入某些离子，通过降低颗粒间电性斥力使分散体系失去稳定性而形成凝聚体的过程。絮凝:由于高分子聚合物与细颗粒的粘附以及自身架桥作用，使分散体系失于稳定性而形成絮状结合体的过程。
絮凝剂在颗粒表面的吸附，主要有静电键合、氢键键合和共价键合三种类型的键合作用。
1)静电键合。主要由双电层的静电作用引起。例如，颗粒表面带正电荷，阴离子型高分子絮凝剂可进入双电层取代原有的配衡离子。离子型絮凝剂一般密度较高，带有大量荷电基团，即使用量很低，也能中和颗粒表面电荷，降低其电动电位，甚至变号。
2)氢键键合。当絮凝剂分子中有-nh2和-oh基团时，可与颗粒表面电负性较强的氧进行作用，形成氢键。虽然氢键键能较弱，但由于絮凝剂聚合度很大，氢键键合的总数也大，所以该项能不可忽视。单纯氢键键合的选择性较差，因此，靠氢键吸附的聚合物，只能用于全絮凝，不宜用于选择性絮凝。
3)共价键合。高分子絮凝剂的活性基因在矿物表面的活性区吸附，并与表面离子产生共价键合作用。此种键合，常可在颗粒表面生成难溶的表面化合物或稳定的络合物、螯合物，并能导致絮凝剂的选择性吸附。
水解或磺化的聚丙烯酰胺，在分子上都有阴离子活性基团，属于阴离子聚丙烯酰胺。由于阴离子基团的作用，增强了选择性。
9、惯性卸料离心机的半锥角必须大于摩擦角?并分析半锥角过大对设备结构及工作性能构成的影响
惯性卸料是指依靠惯性离心力使物料沿筛面移动并排出的过程。因此，这种离心机要求筛兰的半锥角须大于物料摩擦角
这种排料方式决定了离心机的筛篮结构，影响其处理能力与脱水效果。
10、表层过滤和深床过滤
表层过滤亦称有滤饼的过滤，固体颗粒在过滤介质的一侧形成滤饼。这种形式的过滤，开始时阻力较小，较粗的颗位被阻留在过滤介质的表面上，使后来的颗粒不能通过，在过滤介质上面形成滤饼。颗位之间的成拱作用，甚至使一些小于滤孔的颗粒也不能通过过滤介质的孔隙。滤饼形成后，自身也起到过滤介质的作用。其过滤阻力随滤饼厚度增加而增加，到一定程度后，由于阻力增加，过滤过程基本停止。此时，必须将滤饼排除，才能重新进行过滤。为了防止一些细粒物料堵塞介质孔隙，有时也采用助滤剂预涂过滤介质。
表层过滤常用于处理固体浓度较高的悬浮液，通常悬浮液的浓度大于1%;浓度越低，细粒物料越容易堵塞过滤介质，甚至堵塞预涂层的通道，影响过滤过程的进行。实际生产中，应用最广泛的是表层过滤。
在深床过滤中，颗粒的粒度通常小于过滤介质的通道，因而可以进入介质的通道。过滤介质相当厚，当颗粒通过这些通道时，因分子作用力和静电力而被吸附在过滤介质的通道中，但液体可通过通道，故可实现固液分离。
深床过滤开始时的阻力要比表层过滤大，但随着固体颗粒的收集，介质阻力的增加却 较表层过滤缓慢。当通道中颗位增多，并逐渐堵塞时，过滤速度就会大大降低。此时，应将 通道中的物料及时排除，再重新过滤。深床过滤主要用于澄清过程，从很稀的溶液中，分离出很细的颗粒。溶液的浓度常小于0.1%。
11、分离因数对脱水有何影响
z = 离心加速度/重力加速度
分离因数z 是表示离心力大小的指标。也即表示离心脱水机分离能力的指标。，分离因数越大，物料所受的离心力越强，固液分离效果越好，但会造成煤的破碎量增加，动力消耗增加。
通常，产品水分在10%以下时，再提高分离因数，不但不能降低产品水分，反而增高离心液中的固体含量，增加物料在离心液中的损失。水分在10%以上是提高分离因数可增强离心机的脱水作用，降低产品水分。
12、物料中水分赋存的状态及物料性质对脱水的影响。
水分的赋存状态：1）、化合水分
2）、结合水分（强/弱结合水）
3）、毛细管水分
4）、自由水
物料性质对脱水的影响： 1）、孔隙度：孔隙度大时，存在的水分多，但毛细管作用弱，水分易于脱除。2）、比表面积：比表面积越大，吸附的水分越多，且不易脱除。3）、密度：同样质量的物质，密度大的体积就小，从而其比表面积就小，吸附的水分也少，易于脱除。4）、润湿性：润湿性差的蔬水矿物中水含量较少，且易脱除。5）、细泥含量：使物料毛细作用增强，水分增高，且不易脱除。6）、粒度组成：粒度越小，其比表面积越大，越不易脱除；粒度组成越均匀越易于脱除。
13、各类粗粒脱水设备，并结合脱水工艺说明它们在选煤厂的应用；
一、重力脱水设备 1.脱水斗子提升机。
在选煤厂，脱水斗子主要用于两种场合：
1）各类斗子捞坑(如原煤捞坑、精煤捞坑、事故捞坑)的运输提升与脱水；
2）跳汰中煤、矸石产品的运输提升与脱水。它既可作预先脱水，又可作为最终脱水。2.直线条缝筛。直线条缝筛主要用于跳汰精煤溢流或块煤重介精煤溢流的泄水。
3.弧形筛。弧形筛即可用于细粒物料的脱泥、脱水，也可用于悬浮液中细小颗粒的精确分级，还可用于重介产品脱介。
4.脱水仓。脱水仓通常兼作装车仓用，主要用于粗粒精煤，中煤、矸石经脱水筛或脱水斗子提升机的初步脱水后，在装车前的进一步脱水。
二、振动筛脱水
可用于入料粒度0~1mm，入料浓度<35%的末煤及煤泥的脱水、脱介。
三、离心脱水设备。
用于末煤跳汰机0.5~10mm级精煤的初步脱水，以及末煤的脱泥和细粒煤的分级。
1、旋流筛。
2、惯性卸料离心脱水机。（由于处理量小、脱水效率低已经被3和4取代。）
3、螺旋卸料离心脱水机。
4、振动卸料离心脱水机。
14、过滤与压滤的区别有哪些？ 1)推动力性质及大小
过滤是利用真空系统在滤布两侧形成压力差，压力差小一般200~600mmhg柱高；而压滤则通过流体加压矿浆或空气形成滤布两侧的压力差，压力差达0.5~1mpa，且调节方便。2)过滤过程不同
真空过滤为恒压过滤，过滤过程中压力不变，过滤速度逐渐减少。压滤先为恒速过滤，过滤速度不变，压力增加；待形成一定滤饼后，转为恒压过滤，压力保持不变，过滤速度逐渐减小。3)适用对象
过滤用于比滤阻小的易过滤物料，如浮选精煤、以粗粒为主的浮选尾煤；压滤则用于难滤物料，如以高灰细粒为主的浮选尾矿。4)固液分离程度
过滤介质的孔径大，滤液浓度高且须形成循环。过滤过程不彻底；压滤介质孔径小，滤液为清水，固液分离彻底，目前被视为选煤厂实现煤泥厂内回收，洗水闭路循坏的把关设备。
5)作业方式及效率
过滤连续作业，产品水分为26%~28%，新型设备可达到18%~ 20%，设备单位面积处理量大；压滤目前国内以间断作业为主，产品水分为30%~32%，设备处理量低。6)系统投资及运行费用
压滤系统总投资高，但运行费用低；而过滤系统投资可降低，但电耗、运行费用较高。
15、圆盘真空过滤机的工作原理及影响因素；过滤效果评价与影响因素；分析影响真空过滤机工作的因素
工作原理：园盘真空过滤机
它由槽体、主轴、过滤盘、分配头和瞬时吹风装置构成。过滤是在扇形过滤园盘上进行的。随着过滤盘旋转并周期性地进入与离开盛满煤浆的槽体，过滤机连续地经历着过滤(从矿浆中吸取煤浆形成滤饼)、干燥(离开矿浆后进一步脱水)，滤饼脱落三个阶段。过滤和干燥过程是在负压条件下进行的，滤饼脱落则是依靠瞬时吹风完成的。分配头则起着各阶段相应负压和正压的分配与控制作用。
可采用滤饼水分、滤液固含量及过滤机处理能力评价，也可象其它分离作业一样，用分离效率去考核。
影响过滤机的因素包括入料性质、设备性能、操作因素三方面。
入料性质方面涉及到入料组成(灰分)、粒度分布(细泥含量)、矿浆浓度、粘度、泡沫量等，这些因素集中反映在可滤性上。实际当中经常通过提高入料的可过滤性来改善过滤效果。采取的主要手段有掺粗(改善粒度构成)、加入煤油（改善表面疏水性)、通入蒸气(提高矿浆温度，降低粘度)、添加助滤剂(形成絮因)、增加浓度(采用浓缩过滤工艺)。
设备性能主要取决于设备类型。如盘式真空过滤机具有较高的处理量；折带式真空过滤机可处理较细粒物料且水份较低；采用刮刀卸料可进一步降低滤饼水份；采用比滤阻较小的金属丝滤布可以改善过滤效果等。
操作条件主要是调节真空度、过滤机转速。过滤机影响因素复杂，需根据具体情况采取不同措施以改善过滤效果。
16、压滤循环及其组成阶段
一个压滤循环包括四个阶段：(1)压紧滤板形成滤室、(2)给料压滤阶段、(3)卸饼阶段、(4)滤布清洗阶段(往往采用几个循环后清洗一次)。其中给料压滤阶段是决定压滤循环时间，乃至压滤机工作效率的关键因素。
17、箱式压滤机的基本结构、工作原理、入料方式及影响因素
结构：压滤机主要由滤板、滤板移动装置、活动头板、固定尾板、液压系统构成。工作原理：相邻滤板之间由活动头板移动压紧而构成箱式过滤室。入料矿浆由固定尾板经各滤板中心孔进入各滤室，整个压滤过程是在入料矿浆不断传递的压力条件下进行的，滤饼不断充满滤室，滤液则穿过业已形成的滤饼、滤布、滤板泄水沟经滤板排出。箱式压滤机采用间断作业方式。
压滤机的入料方式有三种：1)泵给料；2)泵和压缩空气联合给料；３）压缩空气给。目前，选煤厂多采用泵给料方式。
同过滤机一样，压滤机的工作也受到入料性质、压滤机性能及操作条件三方面的影响。在实际生产当中，可通过提高压滤机入料浓度，入料压力，改进滤布等手段来改善压滤效率。此外，适宜入料粒度与滤室厚度也是保证压滤机正常工作不可缺少的条件。
18、离心机的脱水效果，影响离心机工作状况的因素及其影响
离心脱水机通常采用产品水份和离心液中固含量去评价（主要设备的脱水产品水分如表），此外，还可采用脱泥降灰及破碎程度两个辅助指标。影响设备工作效果三方面因素包括：
(1)入料性质。主要指入料粒度组成及水份含量；(2)操作条件。主要是处理能力控制；
(3)设备结构及性能。结构因素包括筛兰半径与倾角，筛兰长度；筛缝大小；动力因素包括筛兰转速、振幅与频率。结构因素和动力因素都综合反映在设备性能上，而这方面通常通过设备的选型来体现。
19、带式挤压机脱水过程的四个阶段 带式挤压机是连续作业设备，整个脱水过程包括四个阶段：絮凝和给料阶段、重力脱水阶段、挤压脱水阶段以及卸料和滤布清洗阶段。
20、加压过滤机的基本原理及影响因素 该机采用了过滤和压滤原理相结合，通过过滤形成滤饼，然后再在高压条件下进一步干燥脱水。简单讲，在过滤机上加设密封钢罩即可构成加压过滤机。由于结构简单，可有效降低水分(由21%降至15%)，目前作为降低浮选精煤水分的首先设备。
固液萃取法篇四
制取蒸馏水、萃取（无机物的分离与提纯）
三维目标
知识与技能：明确无机物分离与提纯常用的方法；
掌握蒸馏、萃取、分液等实验的操作技能。
过程与方法：亲自动手实验，体会科学研究的方法。
情感态度与价值观：养成严谨求实的科学态度，学会合作和探究。教学重点：认识分液漏斗，掌握蒸馏和萃取操作的基本方法。教学难点：蒸馏、萃取、分液的实验原理。教学方法：实验法 课堂类型：分组实验 教学手段：实验演示 教学用具：化学仪器 教学过程：
一、知识准备
1.蒸馏常用的仪器及操作注意事项。
（1）原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分）（2）仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角管（尾接管）、锥形瓶、胶管
（3）蒸馏时的注意事项：
a.烧瓶内液体的容积不超过2/3，烧瓶要垫上石棉网加热，烧瓶中还要加入沸石(碎瓷片)防止爆沸。
b.温度计下端水银泡应置于烧瓶支管处，测量逸出气体的温度。c.冷凝水下口进，上口出。
d.实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。溶液不可蒸干。
2.萃取分液
（1）原理：萃取，就是一种物质在溶剂a中的溶解度小于溶剂b，那么，根据物质扩散原理，该物质就会从a扩散到b，且大部分都会扩散到b。
分液，就是a与b互不相容，就会分成上下两层，比如说油和水，那么，我们就可以把上层和下层的液体通过分液漏斗分别从上口和下口分理出。
（2）主要步骤：①检验分液漏斗是否漏水；②先装入溶液再加入萃取剂，振荡；③将分液漏斗放在铁圈上静置，使其分层；④打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；⑤把上层液体从分液漏斗上口倒出。
二、实验仪器和药品
药品：自来水，稀硝酸，硝酸银溶液，四氯化碳，碘水，沸石 器材：铁架台（带铁圈），蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，锥形瓶，酒精灯，分液漏斗，烧杯，胶皮管
三、探究过程 1.制取蒸馏水：
（1）将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。
（2）在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然
后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置），给蒸馏烧瓶加热。
（3）当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。
2.萃取碘水中的碘：
（1）用量筒量取10ml碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4ml四氯化碳，盖好玻璃塞。
（2）用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，是漏斗内气体放出。（3）将分液漏斗放在铁架台上，静置。
（4）待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁而流下。
现象：静置后，溶液分层，上层为水溶液，无色;下层为四氯化碳的碘溶液，呈紫红色。原理：水与四氯化碳对比，碘更易溶于四氯化碳
板书设计：
1.制取蒸馏水 2.萃取碘水中的碘
学生实验：
作业布置：完成实验报告的填写；绘制蒸馏操作的装置图
课后反思：部分同学动手能力弱，操作起来感觉手忙脚乱，无所适从。部分预习较好的同学能很快的规范的做完实验。
固液萃取法篇五
第十章 固液浸取
第一节 萃取原理
教学目标：
理解萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。教学重点：
萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。教学难点：
萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。教学内容：
一、萃取基本原理 1.萃取过程
如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂a与另一个溶剂b互不相容，且溶质c在b中的溶解度大于在a中的溶解度，当将溶剂b加入到溶液中经振摇静臵后，则会发生分层现象，且大部分溶质c转移到了溶剂b中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理
物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素b族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。
在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数k0叫分配系数。如图10—2所示，在进行第一次萃取时，设原料液中溶质的摩尔浓度为c,萃取相中溶质的摩尔浓度为x，萃余相中溶质的摩尔浓度为y，则：
k0萃取相x（10--1）萃余相y假设进行多次萃取才能将目的产物提取完，则进行第n次萃取时，原料液中的溶质浓度为cn，萃取相中溶质的浓度为xn，萃余相中的浓度为yn，根据分配定律应有：
knxn（10--2）ynxxn所以 k0k1k2=kn（10--3）yyn由此看到 yn0
故随着萃取次数的增加，残留在原料体系中的溶质越来越少，但无论进行多少次萃取，都不可能完全将溶质从原料体系中萃取出来。因此在实际生产过程中，往往要综合考虑萃取操作生产成本，只进行有限次的萃取操作。如在中药提取生产时，一般对中药材进行三次萃取后，有效成分基本上被最大程度的萃取，同时经济上也达到最好的效益。
二、常见萃取流程
在工业生产中，萃取操作有单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取等流程。
1.单级萃取
将萃取剂加入原料液中只萃取一次的操作方式叫单级萃取。如图10—3所示。具体操作过程是：将原料液和萃取剂都加入到混合器中，用搅拌器搅拌，促使溶质从原料液中转移到萃取剂中，经过一段时间后，静臵分层，用分离器把萃取相和萃余相分离后即完成一个萃取操作周期。
工业上常用液—液单级萃取设备是高速管式离心机和碟片式离心机，进行固液萃取的设备是各种形式的提取罐。
2.多级错流萃取
原料经过多个串联的萃取器，并在每个萃取器中进行萃取操作，这种萃取方式叫多级萃取。按原料的流向与萃取剂的流向关系可分为多级错流萃取、多级逆流萃取、多级平流萃取。图10—4是多级错流萃取示意图。多级错流萃取操作中，原料液从第1级经过第2级流向第3级，最后得到萃余相，萃取剂则由总管道分别注入三个萃取器，原料在每级萃取器经萃取操作后，所得萃取相都回收到同一个储罐中贮存。
在多级错流萃取中由于溶剂分别加入各级萃取器，故萃取推动力较大，萃取效果好，所以在中药提取分离中被广泛采用。其缺点是要加入大量的萃取溶剂，产品浓度稀，蒸发浓缩回收溶剂时需要消耗较多的能量。
3.多级逆流萃取
如果原料的流向从第1级经过若干级后到末级的萃余液，而萃取溶剂从末级逆向流动，经过若干级后到达第1级而得到萃取液，这种萃取操作方式成为多级逆流萃取。一般萃取级数是三级。如青霉素生产中，用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素时，就采用了三级逆流萃取系统，如图10—5所示。
进行多级逆流萃取的设备主要有：
①由单级混合—澄清器串联组成的多级逆流萃取系统 ②多级筛板塔。
在生物制药生产过程中，萃取是一个非常重要的单元操作，通过萃取可以把目的产物从复杂的体系中提取出来，以便于进行更进一步的纯化分离。
第二节 植物浸取原理
教学目标： 了解植物中目的产物的理化性质。掌握植物浸取常用溶剂的理化性质。理解植物浸取过程基本原理。
掌握植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学重点：
植物浸取常用溶剂的理花性质，植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学难点：
植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学内容：
一、植物中天然产物的理化性质 1.非目的产物
在植物中存在着多种天然大分子物质类，如淀粉、纤维素、木质素、果胶、树脂、鞣质、多肽、蛋白质、酶、核酸等，因为这些分子含有大量的羟基、氨基、羧基等极性基团，因此其分子极性强，在水中溶解度大，用水等极性溶剂提取时容易被浸提出来。但是，非目的产物受热会糊化，影响后续分离纯化操作，因此在提取时要尽量避免将其浸出。
2.目的产物的理化性质
植物中的目的产物有生物碱、苷类、醌、黄酮、香豆素、木脂素、萜类、甾体及其苷类、挥发油、色素物质等，这些物质一般都具有生理活性，因而是中药有效成分。这些物质的分子极性分布范围宽，且从强极性到非极性都有相应的物质存在，因而植物中的有效成分溶解性比较复杂。现分别介绍如下：
生物碱是一类含氮的天然有机化合物，具广泛的生理活性。生物碱分子中的氮原子与氨分子中的氮原子一样，有一对孤电子，对质子有一定程度的亲和力，当与酸反应中和后，氮原子可由三价转为五价而成盐，因而具有碱性。在植物中，大多数生物碱与有机酸结合成盐而存在，少数与无机酸结合成盐而存在，有些生物碱碱性弱，以游离状态存在，还有部分与糖结合成苷类的形式存在。
大多数生物碱不溶或难溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂；生物碱盐类则可溶于水，因此，加入一定的有机酸或无机酸作浸出辅助剂，使生物碱转成盐后，可用水作溶剂提取。
苷类又称配糖体，是糖或糖的衍生物如氨基糖、糖醛酸等，与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。其中非糖部分称为苷元或配基，其连接键称为苷键。按化学结构可分为香豆素苷、木脂素苷、蒽醌苷、黄酮苷、吲哚苷等多种，其亲水性随苷元化学结构、所连接糖的种类和数目有较显著的区别，但大多数苷类亲水性强，可用水提取，也可用不同浓度的乙醇提取。
醌类是具有α，β-不饱和酮结构一类化合物，从结构上可分为苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌等四类。醌类化合物中含酚羟基团越多，颜色则越深。天然醌类多为有色晶体。苯醌及蒽醌多以游离状态存在，蒽醌往往结合成苷。游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及茶酮类具有挥发性，能随水蒸汽蒸馏，可因此进行提取、精制。游离酮类多溶于乙醇、乙酸、苯、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。而配基成苷后，极性增大，易溶于甲醇、乙醇、热水，几乎不溶于苯、乙醇等非极性溶剂。蒽醌类衍生物多具有酚羟基，故呈酸性，易溶于碱性溶剂。分子中酚羟基的数目及位臵不同，酸性强弱也不一样。
黄酮类化合物的基本母核是无苯基色原酮，有的具有良好的心脑血管药理活性，有的具有抗菌消炎作用，有的具有保肝作用。游离黄酮苷元难溶或不溶于水，易溶于乙醇，可用不同浓度的乙醇提取；黄酮苷类可溶于水也可溶于醇，可用水或不同浓度的乙醇提取。
萜类化合物是由若干异戊二烯结构单元组成的碳氢化合物，可用(c5h8)n表示其分子式，n为大于2的整数。当n是2时称单萜，是3时称倍半萜，是4时称双萜，是5时称二倍半萜，于此类推可对复杂的萜命名。
分子量较小的萜类化合物如单萜和倍半萜多为有特殊气味的挥发性油状液体，其沸点随分子量和双键数量的增加而提高；分子量较大的萜类如二萜、三萜多为固体结晶。萜类化合物大多具有苦味，也有一些萜类化合物有极强的甜味，甜菊苷就是比蔗糖甜100倍的甜味剂。萜类化合物大多不溶于水而易溶于非极性有机溶剂中，如青蒿素溶解于石油醚。萜类化合物成苷后水溶性提高而易溶于热水，另外含有内酯结构的萜类化合物易溶于碱性水溶液中。
香豆素是邻羟基桂皮酸的内酯，其分子结构是以苯骈α-吡喃酮为母核。根据其结构特征可分为四大类，即简单香豆素类，喃喃香豆素类、吡喃香豆素类及其他香豆素类。游离的香豆素多数有较好的结晶，且大多有香味。香豆素中分子量小的有挥发性，能随水蒸汽蒸馏，并能升华。香豆素苷多数无香味和挥发性，也不能升华。游离的香豆素能溶于沸水，难溶于冷水，易溶于甲醇、乙醇、叙情和乙醚；香豆素苷类能溶于水、甲醇和乙醇，而难溶于乙醇等极性小的有机溶剂。香豆素类及其苷因分子中具有内酯环，在强碱溶液中内酯环可以开环生成顺邻羟基桂皮酸盐，但加酸又可重新闭环成为原来的内酯。但如与碱长时间加热，则可转变为稳定的反邻羟基桂皮酸盐。因此用碱液提取香豆素时，必须注意碱液的浓度，并应避免长时间加热，以防破坏内酯环。
木脂素是一类由两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物，多数呈游离状态，少数与糖结合成苷而存在于植物的木部和树脂中。多数为无色结晶，一般无挥发性，不能随水蒸气蒸馏，少数木脂素在常压下能升华。游离的木脂素是亲脂性的，一般难溶于水，易溶于乙醇和亲脂性有机溶剂中；具有酚羟基的木脂素可溶于碱性水溶液中。木脂素与糖结合成苷后分子极性增加，在水中的溶解度也增大。
甾体类化合物是广泛存在于自然界中的一类天然化学成分，包括植物甾醇、胆汁酸、c21甾类、昆虫变态激素、强心苷、甾体皂苷、甾体生物碱、蟾毒配基等。其基本结构中母核是环戊烷骈多氢菲。
强心苷多为无定型粉末或者无色结晶，具有旋光性，一般可溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯、含醇氯仿，几乎不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的溶剂。
挥发油类又称精油，是一类具有挥发性的油状液体，大部分具有香气，如薄荷油、丁香油等。挥发油难溶于水，能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。在各种不同浓度的含水乙醇中可溶解一定量，乙醇浓度愈小，挥发油溶解的量也愈少。挥发油少量地溶解于水后使水溶液具该挥发油特有的香气。
天然产物的理化性质是植物浸取操作的理论依据，但在设计提取方法时，要进行多次实验，获得最佳的工艺参数，筛选出最可靠的工艺流程。
二、植物浸取常用溶剂 1.溶剂性质
因为提取的植物产品绝大多数是作医、食用原料，所以提取用溶剂必须是“安全、廉价”的，即对有效成分是化学惰性的，对人无毒理反应，能最大程度地浸出目的产物而最小程度地浸出非目的产物，另外，在经济上是廉价的。事实上，同时满足上述条件的溶剂几乎没有。在实际生产过程中，往往是多种溶剂按一定比例混合使用以达到生产要求。
常见溶剂的极性大小排列顺序为：
水 →乙醇→丙酮→乙醚→乙酸乙酯→氯仿→甲苯→石油醚
水：极性大，溶解范围广，价格便宜。植物中多种成分如生物碱盐类、苦味物质、有机酸、蛋白质、单糖和低聚糖、淀粉、菊糖、树脂、果胶、黏液质、色素、维生素、酶和少量挥发油等都能被水溶解浸出。其缺点是选择性差，非目的产物被浸出量大，给纯化操作带来困难。
乙醇：中强极性，能与水以任意比例相混，乙醇浓度越高溶液极性越低。各种目的产物在乙醇中的溶解度随乙醇浓度的变化而变化。90%的乙醇用来浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等，50%～70%的乙醇用来浸提生物碱、甙类等，50%以下的乙醇用来浸取苦味物质、蒽醌类化合物。
乙醚：乙醚是非极性溶剂，微溶于水（1：12），可与乙醇及其他有机溶剂任意混溶。选择性强，能溶解生物碱、树脂、挥发油、某些甙类。大部分溶解于水的成分在乙醚中不溶解。缺点是易燃，价格高，有药理副反应，常用于精制提纯，最后要从溶液中完全除去。
氯仿：是非极性溶剂，在水中微溶，与乙醇、乙醚能任意混溶。可溶解生物碱、甙类、挥发油、树脂等，不能溶解蛋白质、鞣质等极性物质。氯仿有强烈的药理作用，应在浸出液中尽量除去。
除此之外，丙酮和石油醚也是常用溶剂，可以用于脱水脱脂和浸取，但有较强挥发性和易燃性，且具有一定的毒性，故应从最后制剂中除去。
2.辅助剂
为提高浸提效果，增加目的产物的溶解度，增加制剂的稳定性，以及除去或减少某些物质，常在浸提溶剂中加入辅助剂。常用辅助剂有酸、碱、表面活性剂。
加入硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等，可促进生物碱溶解，提高部分生物碱的稳定性，同时可使有机酸游离而易被溶剂萃取。
加入氨水、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠等，可增加皂甙、有机酸、黄酮、蒽醌和某些酚性成分的溶解度和稳定性。在含生物碱的浸取液中加碱可使生物碱游离，便于后续萃取。
加入表面活性剂可强化润湿增溶，降低植物材料与溶剂间的界面张力，使润湿角变小，促使溶剂和材料之间的润湿渗透。常用表面活性剂有非离子型、阴离子型、阳离子型，根据植物材料和溶剂确定使用型号。
三、浸取原理 1.植物的细胞结构
细胞是构成植物组织的基本单元，组成植物细壁的主要成分是纤维素，具有刚性，其功能是支持和保护细胞内的原生质体，防止细胞因吸涨而破裂，保持细胞的正常形态。
原生质可分为细胞核、细胞质、质体及线粒体。构成原生质的化学成分有核糖核酸、蛋白质、酶、维生素、淀粉、脂类，细胞的代谢产物有糖类、苷类、生物碱、鞣质、脂肪与蜡、挥发油，他们都存在于原生质中。
在植物细胞壁和原生质体之间的细胞膜，是控制物质进出细胞的门户，它有选择性地让某些分子进入或排出细胞。
中药有效成分提取过程就是将目的产物从细胞植物内转移到细胞外的溶剂中，如果将细胞壁破碎则能最大程度地获得有效成分，但很容易将非目的产物一并提取出来，造成纯化困难。所以在实际生产中，一般不会采用破碎细胞的提取方法，常根据传质过程和传质机理调控有关工艺参数实现最大提取效率。
2.植物浸取过程
浸取就是利用适当溶剂和方式把植物中的有效成分分离出来的操作过程，又称为提取。提取所得到的液体称为浸出液，浓缩干燥后称为浸膏。植物浸取操作属于固液萃取。
当固体与溶剂经过长时间接触后，溶质溶解过程结束，此时固体内空隙中液体的浓度与固体周围液体的浓度相等，液体的组成不再随时间而改变，即固液体系达到平衡状态，这就是一个完整的浸取过程。
完整的浸取过程有以下几个阶段：（1）浸润渗透 溶剂被吸附在植物材料表面，由于液体静压力和植物材料毛细作用，被吸附的溶剂渗透到植物细胞组织内部的过程。溶剂渗透到植物细胞组织中后使干皱的细胞膨胀，恢复细胞壁的通透性，形成通道，能够让目的产物从细胞内扩散出来。
（2）解吸与溶解 由于目的产物各成分在细胞内相互之间有吸附作用，需要破坏吸附力才能溶解。因此溶剂在溶解溶质之前首先要解除吸附作用，即解吸。解吸后溶质进入溶剂即溶解。
（3）扩散 随着细胞内溶质进入溶剂而浓度增大，在细胞内外产生了溶质浓度差，从而产生了渗透压，溶质将进入低浓度溶液中，溶剂将要进入高浓度溶液中，引起溶质从高浓度部位向低浓度部位的扩散过程。扩散可分为内扩散和外扩散两个阶段。内扩散就是细胞内已经进入溶剂中的溶质，随溶剂通过细胞壁转移到细胞外的过程，外扩散就是植物材料和溶剂边界层的溶质传递到溶剂主体中去的过程。
研究表明，在通常浸取条件下，溶剂进入细胞后，溶质的溶解速度很大，但溶质的内扩散速度和外扩散速度较低。提高扩散速度的途径有两条，其一是通过搅拌产生湍流提高外扩散速度；其二是不断用溶剂臵换出固液界面上的浓溶液，始终保持细胞内外高浓度差，促使溶质不断扩散出细胞壁，强化浸取操作。
四、浸取工艺条件
在植物浸取过程中，有多种因素对浸取过程产生重要的影响，影响浸取回收率的高低。这些因素包括温度、压力、酸碱性、颗粒直径、浸取时间、溶剂用量、浸取次数、液体运动状态等。为达到浸取成本低回收率高的浸取效果，必须通过查阅文献资料和做现场实验求出这些因素的最佳参数，作为生产操作时的控制依据。在工程上习惯地把这些参数称为工艺条件。
1.浸出温度
一般来讲，温度升高能使植物组织软化并促进膨胀，增加了可溶性成分的溶解和扩散速度，所以浸取温度越高，浸出速度越快。但温度升高后，某些目的产物不稳定发生分解变质，同时使挥发性目的产物挥发散失。因此，要把浸取温度控制在适当的范围。中药提取时，根据处方情况可把浸取温度控制在100℃以下。
2.浸取时间 浸取过程是一个溶剂进入细胞溶解目的产物并向外扩散的过程，浸取所需时间长短视植物材料本身结构和溶剂性质而定。如果原材料的组织结构细密，溶质扩散速度慢，所需时间就长，如果所用植物材料的组织疏松则所需时间就短。溶剂穿透力强且对目的产物溶解性好则所需时间短，反之则长。浸取所用时间的长短要通过中试实验来确定，一般每批中药材提取的时间大约是2—4个小时。
3.操作压力
植物提取一般是在常压沸点下进行，但对于溶剂较难渗透到植物组织内部的浸出操作，提高压力有利于浸出过程，因为在较高压力下植物组织内部细胞被破坏，加速了润湿渗透过程，使只组织内部毛细孔更快地充满溶剂，有利于溶质扩散。超临界萃取就属于加压浸取。对于组织疏松的材料可不用加压操作，因影响浸出速度的主要因素是扩散过程，加大压力对提高浸出速度无显著效果。
4.溶剂ph值
在目的产物浸出过程中，溶剂的ph值对浸出速度有影响。某些目的产物可溶解于酸性溶剂，则要使用酸性溶剂浸提，有些目的产物易溶解于碱性溶液因而要选择碱性溶剂提取。根据目的产物的酸碱性质可确定提取过程中溶剂ph值的范围。
5.溶剂用量
可用萃取公式进行理论计算再经过实验校验后即可得到溶剂的用量。在工业生产中，经验公式和经验值是技术操作的参数依据，一般溶剂用量是原材料的2～5倍，经过三次浸取就可认为提取完成。
6.溶剂流动状态
因在浸取过程中控制速度的关键步骤是扩散阶段，因此可以通过产生错流或湍流，不断地将植物材料表面上高浓度的溶液与低浓度的溶液混合而使溶质被扩散，保持细胞内外高渗透压，提高扩散速度。通过搅拌或者用离心泵强制溶剂流动可达到提高扩散速度的目的。
7.预浸泡
植物材料多是处于干燥状态，在正式浸取前需要预浸泡，使植物组织软化和细胞壁被浸润而膨胀，便于浸取时溶质的加速溶解和扩散。
第三节 植物提取操作方法 教学目标：
掌握植物浸取煎煮工艺、浸渍工艺、渗漉工艺、回流提取工艺、压榨工艺的原理、工艺过程及设备结构。
掌握各种工艺规程的操作方法。
初步掌握根据不同原材料选用不同的极取工艺的方法。教学重点：
植物浸取工艺过程、设备结构及操作方法。教学难点： 工艺原理及选用。教学内容：
一、煎煮提取工艺
将植物用水加热煮沸一定时间提取目的产物的方法称为煎煮法。这是一种传统方法，可分为常压煎煮法、加压煎煮法、减压煎煮法。常压煎煮法是应用得最广泛的方法。煎煮法适合于目的产物可溶于水，且对加热不敏感的植物材料。
1.工艺操作过程
煎煮提取工艺操作过程是：将预处理了植物材料装入煎煮容器中，用水浸没原材料，待植物材料软化润胀后，用直接蒸汽加热至沸腾，然后改用间接蒸汽加热，保持微沸状态，经过一定时间后将浸取液通过筛网过滤装入贮液罐，用新鲜水重复三次，合并浸取液，静臵过夜，沉淀过滤，所得滤液即浸提液经浓缩干燥即得提取物。
2.煎煮设备
煎煮设备可分为传统煎煮器、密闭煎煮器、强制循环煎煮器、多能提取罐等四种类型。
在植物提取生产中现已经不再使用传统煎煮器，广泛使用的是多功能提取罐。多功能提取罐可以进行多种方法的浸取操作。
二、浸渍提取工艺 浸渍法属于静态提取方法，是将已预处理过的植物材料装入密闭容器在常温或加热条件下进行浸取目的产物的操作过程。
通过浸渍法所得的浸取液在不低于浸渍温度下能较好地保持其澄清度，操作简单易行，其缺点是时间长，溶剂用量大，浸出效率低。
浸渍法工艺流程如下：
1.操作过程
按照操作温度不同，浸渍法可分为冷浸法和热浸法。
冷浸法 在室温或更低温度下进行的浸渍操作。一般是将植物材料装入密闭浸渍器中，加入溶剂后密闭，于室温下浸泡3～5日或更长的时间，适当振动或搅拌。到规定时间后过滤浸出液，压榨残渣，使残液析出，将压榨液与滤液合并，静臵一天后再过滤得浸出液待用。
热浸法 热浸法与冷浸法相比，只是当植物材料被装入密闭容器后需 通蒸汽加热，其他操作相似。在热浸法中如使用乙醇作溶剂，浸渍温度应控制 在40℃～60℃的范围内，如果是用水作溶剂，浸渍温度可以控制在60℃～80℃的范围。
热浸法可大幅度缩短时间，提高了浸取效率，但提取出的杂质较多，浸取液澄清度差，冷却后有沉淀析出，需要精制。
2.浸渍设备
浸渍法所使用的设备主要是浸渍器和压榨器。各种多功能提取罐都可以作浸渍器使用。
三、渗漉提取工艺 将植物材料粉碎后装入上大下小的渗漉筒或渗漉罐中，用溶剂边浸泡边流出的连续浸取过程称为渗漉。在渗漉过程中，溶剂从上方加入，连续流过植物材料而不断溶出溶质，溶剂中溶质浓度从小增大，到最后以高浓度溶液流出。
渗漉法提取过程类似多次浸出过程，浸出液可以达到较高的浓度，浸出效果好。同时，渗漉法不需加热，溶剂用量少，过滤要求低，适用于热敏性、易挥发和剧毒物质的提取，使用渗漉法可以进行含量低但要求有较高提取浓度的植物提取。但不适用于黏度高、流动性差的物料的提取。
现将有关渗漉法的操作工艺流程和操作方法介绍如下： 1.工艺流程 2.操作过程
首先将植物材料净选后进行前处理，并粉碎成要求的规格。颗粒规格一般是中粗级，对于切片要求厚度为0.5mm。原材料颗粒太细，溶剂难以通过而影响浸取速度。其次用0.7～1倍量的溶剂浸润原材料4小时左右，待原材料组织润胀后将其装入渗漉罐中，将料层压平均匀，用滤纸或纱布盖料，再覆盖盖板，以免原材料浮起。再次浸渍排气。将原材料装入罐后，打开底部阀门，从罐上方加入溶剂，将原材料颗粒之间的空气向下排出，待空气排完后关闭底部阀门，继续加溶剂至超过液面5～8厘米，加盖放臵24～48小时。最后将溶剂从罐上方连续加入罐中，打开底部阀门，调整流速，进行渗漉浸取。
3.常见渗漉设备
渗漉设备常用渗漉筒或渗漉罐，现在也有厂家采用多能提取罐进行渗漉浸取。
四、回流提取工艺
回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂进行加热浸取的方法。当有机溶剂在提取罐中受热后蒸发，其蒸汽被引入到冷凝器中再次冷凝成液体并回流到提取罐中继续进行浸取操作，直至目的产物被提取完成为止。
回流提取法本质上是浸渍法，可分为热回流提取和循环提取，其工艺特点是溶剂循环使用，浸取更加完全。缺点是由于加热时间长，故不适用于热敏性物料和挥发性物料的提取。
进行回流提取的装臵是多功能提取罐，图10—11是多功能中药提取罐回流提取工艺流程示意图。
五、压榨提取工艺
用机械加压的方法使液固组织发生体积变化而组织破碎，并使液体与固体组织分离的过程，称为压榨提取法。压榨提取法是古老的植物提取法。现在制糖、榨油、果汁、香油、食用色素提取等行业仍然广泛地使用。
压榨提取法的优点是不破坏目的产物的组成和结构，能保持目的产物本来的组成成分物理化学性质不改变，因而主要用于热敏性物质、水溶性的氨基酸、蛋白质、酶、食用风味物质、食用色素、植物油等目的产物的提取。
1.水溶性物质的榨取方法
本法榨取的是氨基酸、酶、蛋白质、多糖、色素果汁等。所用植物原材料是新鲜材料，采用干压榨或湿压榨法榨取。干压榨法是在榨取过程中不加水洗涤原材料，施加压力直至无液体流出为止。干压榨法提取率不高，正逐渐被淘汰。现广泛使用的是湿压榨法，即在压榨过程中不断加水洗涤原材料，直到把目的产物全部榨取出来为止。
在进行湿压榨法前要把原材料洗涤干净无杂质，并用粉碎机粉碎成浆状，然后装筐或装袋进行压榨。
压榨提取法使用的机械设备分为间歇和连续式两种。间歇式压榨机有水平向挤压机和竖直向压榨机，连续式压榨机主要有螺旋压榨机，水平带式压榨机。在植物提取中使用较多的是螺旋压榨机。
2.脂溶性物质的榨取法
本法榨取的是油脂、挥发油、油溶性成分。所使用的植物原材料一般是种子、果实、皮等。榨取前原材料要经过剥壳、蒸炒，使组织细胞破坏，将原材料装袋或筐后上机压榨。在压榨过程中原材料发生变化主要是物理变化，经过了物料变形、油脂分离、摩擦发热和水分蒸发等过程。压榨时，料胚在压力作用下，组织的内部表面相互挤压，使油脂不断从料胚孔中被挤压出来，同时原材料在高压下形成坚硬的油饼，物料粒子表面渐趋挤紧，直到挤压表面留下单分子层形成表面油膜，致使饼中残油无法被挤压出来。
另外，药用挥发性油的压榨提取还可通过挫榨法进行榨取。
第四节 中药提取浓缩生产流程
教学目标：
掌握中药提取浓缩相关设备的结构及操作方法。理解中药提取浓缩生产流程设计原理。掌握提取浓缩生产流程的操作方法。教学重点：
中药提取浓缩相关设备的结构及操作方法。中药提取浓缩生产操作规程。教学难点：
中药提取浓缩生产流程设计原理。教学内容：
一、提取罐的结构
进行中药提取的设备又称为提取罐。按照外观造型可将提取罐分为五种形式，既直筒式提取罐，蘑菇形提取罐，正锥形提取罐，斜锥形提取罐，搅拌式提取罐。目前普遍采用小直径直筒式提取罐，其结构特点是中间切线循环，采用夹套和直接蒸汽加热，底部加热沸腾，上下同径，阻力小出料顺畅，结构简单，造价低廉。
蘑菇形提取罐筒体上大下小，上部空间大可防止暴沸。传热快，切线循环，动态效果好。因顶部配有清洗球可进行全方位清洗。采用夹套和底部加热，可保持浸取液沸腾状态。缺点制造难度大，价格高。
正锥式提取罐筒体直径大，底部直径小，出料口密封性好，但出渣时往往需要人辅助出料。加热时采用夹套方式进行。斜锥式提取罐与正锥式提取罐结构和性能基本相同，但阻力小，出料时较正锥式提取罐容易。
搅拌式提取罐是在蘑菇形提取罐基础之上发展起来的。在提取罐顶部安装了搅拌器，通过搅拌器的搅动促使溶剂流动，形成动态提取，改善了物料和溶剂接触状态，提高了溶质浸取速度。但机械搅拌对原材料和被提取物都有一定的要求，选用时要予以注意。
二、提取罐操作规程
可作为植物提取的设备是多种多样的，各种设备都有其工艺操作条件、原料特性和技术特点，要根据具体情况进行综合分析后选用设备。一般来讲，采用煎煮法提取时多采用蘑菇形提取罐、直锥式提取罐和搅拌式提取罐。浸渍提取时，通常采用带有搅拌或泵循环的浸渍器。
在生产中只采用一个提取罐进行提取的工艺流程称为单罐提取。现以水提取为例说明单罐提取操作规程和安全事项，如图10—14所示。
（1）加入药材
开启空压机观察压力表，调整压力表读数大于0.6mpa，打开压缩进气阀、操作气动阀，用启动气缸把出渣门关闭，用锁紧气缸把门锁紧，用保险气缸把出渣门销住。从投料口假如中药材，关闭投料口。（2）加入溶剂
打开冷却水阀门使冷却器正常工作，打开回流阀、测压阀使罐内和大气相通，打开进溶剂阀、切线循环阀，气动离心泵向罐内定量注入溶剂。
（3）通入蒸汽
打开蒸汽进气阀、筒体夹套蒸汽阀、底部蒸汽阀、蒸汽冷凝水管连接阀、冷凝水旁通阀、底部整齐冷凝水阀。然后打开疏水器阀，关闭冷凝水旁通阀，及时观察罐内提取温度及压力，沸腾后关闭夹套蒸汽阀，用底部蒸汽阀加热维持沸腾，一直达到工艺要求时间。
（4）循环提取
通如入整齐后，打开底部出液阀、切线循环阀，启动离心泵进行顺流循环，然后打开上提取液出液阀、逆流循环阀，关闭切线阀、底部出液阀，进行逆流循环。
（5）芳香油回收
开启溶剂回流阀、收油回流阀、放空阀，关闭回流阀v2，通过油水分离器上的视镜观察油面，打开收油阀v10、调节回流阀控制收取轻油，通过控制阀v8收取重油。
（6）出液
关闭蒸汽系统各阀门，打开底部出液阀v32、过滤阀v24，关闭逆流循环阀v29、上提取出液阀v30，启动离心泵将提取液通过过滤器送入储液罐。
（7）出渣
提取完成后，依次关闭各功能阀，操作启动阀p1，退出安全销后松开阀p2紧锁块，打开阀p3使出渣门缓缓打开，使药渣落下。
（8）冲洗
打开逆流循环阀v29，用温水冲洗罐内及出渣门密封条等，开自来水阀冲洗提取罐及软管。
（9）记录
要详细及时记录好生产各数据，为生产管理提供依据。注意事项：
在生产过程中需要注意罐内的压力变化情况，按规定允许使用压力。罐体及出渣门夹套使用蒸汽压力≤0.3mpa；罐内压力为常压；气缸使用压缩空气压力0.7mpa。严禁罐内超压使用。
三、典型的纯化工艺流程
根据目的产物和杂质的理化性质，对提取液的纯化方式多种多样。最常见的方法有沉淀、大孔树脂吸附、离子交换、结晶等方法。在中药制药工业化生产过程中，通常采用水或者乙醇将杂质沉淀后静臵过夜，然后再过滤得澄清液的工艺流程，也有采用大孔树脂吸附法进行精制的。比较典型的中药提取液纯化工艺流程是提取法与纯化方法的有机结合，主要有水提醇沉法和醇提水沉法两种。
1.水提醇沉法
用水提取浓缩后，向提取液中加入一定浓度的乙醇，沉淀过滤去除杂质的方法称为水提醇沉法。在本法的基本原理是，中药有效成分如生物碱、苷、有机酸、多糖等易溶于水和乙醇，而蛋白质、淀粉、粘液质、数胶、和无机盐等杂质均不溶解于高浓度的乙醇。加入高浓度乙醇既能通过沉淀去除杂质，同时也保留了既溶于水又溶于乙醇的中药有效成分。
在实际操作中加入的乙醇量要准确，当溶液中乙醇的浓度在50%～60%时，可去除淀粉杂质，含醇量达75%时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80%时，几乎可除去全部蛋白质和多糖、无机盐类杂质。
2.醇提水沉法
醇提水沉法的基本原理与水提醇沉法大致相同。其不同之处是先用70%～90%的乙醇提取静臵滤过，经蒸馏回收乙醇后再冷藏滤过则可将沉淀去除。用乙醇提取的优点是减少生药中粘液质、淀粉、蛋白质、树脂等的溶出，简化了后续纯化操作，同时因操作工序少，药液受热时间短，有效成分损失小。其缺点是不能将鞣质彻底除掉，颜色较水提醇沉法深，可能是乙醇提出的脂溶性色素较多之故。
除以上介绍的除去杂质的方法外，还有用5%～10%的明胶溶液、20%～30%的石灰乳作沉淀剂去杂、用大孔树脂吸附有效成分去杂以及其他去杂等方法，本课程不对这部分内容作深入讨论。
四、中药提取浓缩生产线
由于待提取的目的产物存在的形式和其理化性质不同，植物提取纯化方法也就不同。按照使用的溶剂的种类，可把中药提取分为水提取法、醇提取法和其他有机溶剂提取法；如果按照溶剂在提取罐中的运动状态，可分为静态提取法和动态提取法。中药提取浓缩生产线包括提取、纯化、浓缩、干燥四个操作单元，根据提取时溶剂的流动状态，可将中药提取生产线分为静态提取和动态提取两种。
1.中药静态提取浓缩生产线
中药静态提取浓缩生产线的特点是，提取罐中的药材和溶剂处于相对的静止状态，这种方法设备投资少、维修率低、提取效率较低。其提取生产线设备组成是：多能式中药提取罐、冷却冷凝器、离心泵、翅片过滤器、储罐、浓缩罐、真空干燥器、精馏塔、醇沉罐、射流真空泵等。如图10—15所示。静态提取浓缩生产线是传统中药生产线，正逐渐被动态提取法淘汰。
2.中药动态提取生产线
中药动态提取生产的全过程是：溶剂进入多功能提取罐中浸提药材后，所得浸提液经高速离心机离心过滤后，得到可直接用于口服液制剂的中药液体，整个生产过程可连续不断地进行，药材与溶剂发生相对的流动。
中药动态提取生产线设备组成有：
（1）提取装臵：提取装臵为动态多能式中药提取罐，采用热水温浸动态提取工艺，并用板式换热器对进入提取关的溶剂水进行预热。本提取工艺提取温度95℃，浸提时间较短。药材与溶剂处于一种相对运动，有利于有效成分的溶出。
（2）固液分离装臵：采用三级分离工艺，用外溢式三足离心机、液体振荡筛、管式高速离心机对中药提取液进行三次分离，使药渣和3m以上的悬浮微粒被分离除去，所得药液澄明度好，同时避免了后续蒸发浓缩过程结焦粘壁和管道堵塞等问题。
（3）蒸发浓缩装臵：采用单效或三效真空蒸发器浓缩蒸发。
（4）喷雾干燥：离心喷雾干燥机干燥时间短，产品粒度均匀，水溶性好，目的产物活性损失小，是当今制药企业广泛采用的干燥设备。经浓缩后的药液可直接送入离心喷雾干燥机中干燥。
第五节 中药提取车间布臵设计 教学目标：
理解gmp对车间卫生的具体要求，掌握中药提取浓缩生产车间卫生等级标准。
掌握中药提取浓缩生产流程平面布臵和立面布臵的一般要求。了解非工艺流程的设计内容。教学重点：
中药提取浓缩生产流程平面布臵和立面布臵设计。教学难点：
中药提取浓缩生产流程设计原理。教学内容：
一、中药提取车间的卫生
中药提取车间不同的工段对车间卫生的要求是不一样的，全部生产过程的前处理段、提取段、浓缩段可在非洁净区域进行，其余四个工段必须在30万级以上的洁净车间内完成。
二、提取车间布臵设计 1.车间平面布臵的原则
平面设计包括总体设计和车间平面布臵。在总体设计时要对厂区进行生产区、行政区、辅助区、生活区的合理划分。同时对建筑物及构造物的位臵、堆场、管线等作出合理的安排，确保安全卫生沐浴保障生产的顺利进行。
在完成总平面布局设计和工艺流程设计后，即可进行车间布臵设计。车间平面布臵设计要遵守三个方面的原则。
（1）车间平面布臵设计的一般要求
厂房的布臵形式要符合产品特点。制药车间主要有集中式和分散式两种。集中式是指将生产各工序及辅助设施集中在一栋厂房内，这是制药车间主要形式；分散式就是将全部或一部分工序及辅助设施分散布臵在单独的厂房内。在具体应用时，生产规模小的车间各工序联系紧密，应优先考虑集中式布臵；生产规模大的车间，各生产工序特点有明显的差异，可考虑分散式布臵。
生产车间有各工序用室、控制室组成；辅助用室有空调、动力、配电、机修、检验室等；生活行政用室有车间办公室、会议室、厕所等；其他特殊用室有沐浴室、风淋室、风淋通道等。
车间内的设备布臵基本原则是：保证工艺流程顺利进行，具有相同卫生要求的设备集中布臵，相同用途、同类型的、操作中有关的设备应尽量集中布臵，布臵设备时应排列整齐，留有适当距离，物料输送的距离和设备间的管路应尽可能短，避免管线与物料输送路线交叉往返。在采光以自然光为主的车间内，布臵设备时应尽量做到背光操作，高大设备要避免靠窗布臵，以免影响采光。洁净室内要求洁净度较高的设备应布臵在靠近进风口的主气流附近。
（2）提取车间平面布臵的原则
提取车间平面布臵设计的总体要求是布臵合理、紧凑，能避免人流物流混杂，满足gmp要求。具体原则是：
车间内通道专用，人与物的电梯分开、出入口分开，原料与成品出入口分开；人与物分别设臵净化室，净化室洁净级别符合要求；操作区内只允许防止与操作有关的资料，设臵必要的工艺设备。用于制造贮存的区域不得用作非本区域内工作人员的通道。
洁净室的布臵设计遵循以下原则：高等级洁净区布臵在人员最少到达的地方，并宜靠近空调房；空气洁净度相同的房间要相对集中；不同空气洁净度房间或区域按洁净度由高到低从里到外的顺序布臵，并要有防止污染措施，如设臵气闸室、空区吹淋室或传递窗。
辅助设施的布臵要求是：原材料、半成品存放室与生产区的距离要尽量缩短，减少涂中污染；所有存放室面积大小要与生产规模想适应。称量室宜靠近原辅料存放室，其洁净级别与配料室相同；提取车间的洗涤室可布臵在非洁净区。洁净工作服的洗涤室、干燥室的洁净级别可低于生产区一个等级；维修保养室不宜设臵在洁净生产区内。
（3）中药提取车间洁净区设臵男女更衣室各一道，并根据需要设臵消毒设备。
2.车间布臵 车间的布臵分为平面布臵和立面布臵。平面布臵是指把设备如何排列在车间地平面上，立面布臵是指把各种设备放臵在何种高度的空间中。在进行车间布臵时，为表示各种设备相互之间的平面和空间位臵关系，应绘制平面布臵图和立面布臵图，并在其中标明平面距离和空间高度距离。
布臵设计时，要认真熟悉车间布臵设计图，并同工艺员一起仔细分析工艺参数，确定生产设备；充分考虑空间的合理利用，按生产工段需要划分不同的空间区域，做到立体交叉清晰；充分考虑进行设备维修空间（包括设备吊装、更换、维修）、控制操作、管网布臵、人流和物流通道等所需空间，并注意到工人操作安全、便捷，能减轻工人劳动强度。通过全盘的周密考虑，绘制出车间平面布臵图和立面布臵图，并提出非工艺设计的基本要求。
在本书附录中图1是年处理中药材3000吨的中药提取工艺流程实例图，在本例中采用了双罐提取流程，图2是车间平面布臵图，图3是立面布臵图。
三、提取车间非工艺设计简介
制药车间的非工艺设计指公用系统和非工艺项目，如土建、给排水、采暖通风、设备安装、管道、电子电气与仪表控制、防腐与保温、环境与安全卫生、经济分析等项目的设计，进行非工艺设计必须由工艺设计人员向非工艺设计人员突出设计要求和设计条件，非工艺设计人员根据这些要求和条件进行非工艺项目设计。本书只重点介绍与洁净室相关的建筑设计。
1.建筑设计项目
药厂建筑物按承重结构材料可分为钢筋混凝土结构、混合结构，按结构形式可分为叠砌式、框架式、内框式。药厂的建筑等级耐久性一般是3～4级，使用年限一般规定为40年左右，常要求耐火等级是四级。建筑设计的主要内容是地基与基础、柱梁、楼地面层、楼梯、屋顶、围护门窗等构件。
2.洁净车间的建筑设计
在中药提取生产段对车间洁净程度的要求是30万级，所以进行建筑设计时要以《药品质量管理规范》为依据，对地板、门窗、墙角、转角、天花板、地漏等项目的建筑材料和建筑形式进行精心设计，以便符合gmp认证和验证的需要。
（1）洁净车间要具有密闭性
室内的颗粒和微生物的数量都被控制在一定范围的车间叫洁净车间。洁净车间是密闭的，未经净化处理的空气不能进入。因此在设计时，如果墙壁上有窗户则要特别注意密闭性的需要。
（2）精心选择建筑材料
人和任何其他物体都会发尘，洁净室用建筑材料的发尘数量应该最小，所以普通的砖、石和混凝土不能使用，地板砖和瓷砖也难以满足需要。天花板和、墙壁的材料，一般采用彩色钢板；地板材料常用的是耐酸碱并能防火的高分子材料，采用自流坪技术铺成。门窗材料可以使用塑钢和玻璃。
（3）转角设计
为防止积累颗粒和残留微生物，同时便于清洗消毒，墙壁与地板和天花板的结合部、房间转角墙壁与墙壁结合部必须是圆结合，不能直角结合。
（4）门窗设计
门框不设门槛，关闭要严密，朝向洁净度高的一面开启，不宜采用侧拉门和吊门，严禁采用转门，至少有两个或更多的安全出口。
窗内壁与室内壁平滑衔接，不得有沟缝存在。（5）技术夹层
根据gmp要求，一些辅助设备不能暴露在车间内空气中，需要设计技术夹层将他们隔离。这也便于设备维修。
以上是洁净车间建筑设计的主要要求，在实际设计工作中，对洁净车间的建筑要求内容更多，项目更细，这需要设计人员认真理解《药品质量管理规范》的具体要求，通过设计实践掌握车间非工艺设计方法。
