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碳酰肼的合成工艺与应用探究论文篇一
一、酚醛树脂
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料
（1）苯酚
苯酚又称石炭酸，纯白无色针状晶体，在空气中可氧化成浅粉色。
分子式 c6h5oh分子量 94.11比重 1.0545g/cm3熔点40.8℃沸点 182℃
苯酚能溶于热水，溶于酒精，碱等。有弱酸性，易渗入皮肤，引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒，医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件
名称苯酚（又名石炭酸）
分子式c6h5oh
外观有特殊气味的无色结晶，在空气中显粉红色
酸碱性呈弱酸性
含量要求苯酚含量96%
（2）甲醛
甲醛为无色气体，用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式hcho分子量30.03气体比重1.067 即比空气略重液体比重（-20℃）0.815熔点-92℃沸点-21℃
甲醛溶于水和酒精，40%的水溶液医学上称 “福尔马林”，做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物，加入8-12%的甲醇（ch3oh）可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味，能刺激眼睛和呼吸道粘膜，并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2 表2 甲醛的技术条件
名称甲醛（水溶液）
分子式hcho
分子量30.03
溶解性能溶于水，最大浓度可达50%
使用要求甲醛含量 >34%，沉淀物<1%
（3）催化剂
① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂，因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了，所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度，耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂；而氢氧化钠是一种强碱，残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用，因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快，但是反应太快则不易控制，通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%，比重为0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%，比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计，盐酸加入量，以纯hcl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉，对树脂
性能没有明显影响。
2、液体酚醛树脂的生产工艺
（1）生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些，甲醛量多一些树脂的生产速度快，产量高，游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为：6 ：7；催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%，（氨水中氢氧化铵含量按25%计时）。当混合物料加热到85℃左右时，可停止加热，物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右，并开始沸腾，当反应过于激烈时应通水冷却。
（2）液体酚醛树脂的生产工艺流程，见图1
氨水
苯酚
甲醛
加热熔化
反应釜
加热缩聚
脱水
液体树脂
图1 液体酚醛树脂生产工艺流程
树脂合成后采用真空脱水，水分和挥发分脱除的比较干净，过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。
图2 酚醛树脂生产装置示意图
1-反应釜； 2-反应釜夹套；3-进料口；4-电机、减速器；5-温度计；6-锚式搅拌器；7-出料口；8-冷凝器；9-放空阀；10-脱水缸；11-真空泵
（3）液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体，有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。
液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性，属甲阶，称a型，a型的特点是能溶于酒精中。
在120℃保持2小时则失去流动性，变为乙阶、称b型。b型树脂的特点是不溶于酒精，但略有膨胀，成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体，属丙阶，称c型。c型树脂的特点是不溶于酒精，不变形；加热不溶化；加热到230℃以上则炭化。
（4）液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响
① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关，固体含量高、温度低则粘度高，反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时，低粘度的溶解能力较强，生产的磨具机械强度较高；树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定，数值在40-400秒之间。
② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚，称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高，但因为苯酚可以溶解粉状树脂，使型料有较好的可塑性，有利于树脂对磨粒的粘结，可以提高磨具的强度。
③ 固体含量 将重量为w1（约5-10克）的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量w2，按式（1），（2）计算出x称固含量，y为聚合损耗。
（1）（2）
x ——固体含量y ——聚合损耗w1——加热前树脂量w2——加热后树脂量
对于用粉状树脂生产磨具，作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右，而且也可以和粉状树脂的数量互换，因液体量大时对磨料润湿好，对粉状树脂的溶解增强，所以虽然液体树脂的固体含量较低，但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为
润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%，聚合损耗小于35%。
3、粉状酚醛树脂的生产工艺
（1）粉状酚醛树脂生产中苯酚与甲醛的比例与液体树脂生产中甲醛过量相反而是苯酚过量，苯酚与甲醛的克分子比为7 ：6，催化剂使用盐酸，约0.2%左右，其工艺流程与生产液体酚醛树脂大致相同。产品冷却后成淡黄色半透明固体块状，经粉碎过筛后成粉状。
（2）粉状酚醛树脂是热塑性树脂，制造磨具时需要加入硬化剂使之转变成热固性的树脂。常用的硬化剂是乌洛托品，亦称六次甲基四胺。乌洛托品由甲醛和氨制成，为白色结晶粉末，比重为1.27（25℃），溶于水和酒精。分子式（ch2）6n4。加入量为树脂的6-10%。可以在树脂粉碎时加入，也可以在使用前加入。乌洛托品加入量太少不足以使树脂硬化，加入量太大增加挥发物排出量，也会降低磨具的强度和硬度。以8%左右为宜。
（3）粉状树脂的软化点，软化点实际上反映了树脂的的聚合程度，聚合程度高则软化点高，反之亦然。软化点低的树脂粉碎时发粘，放置时易结块。混合的型料也易结块。软化点过高虽然型料比较松散。但是成型压合性差，也影响磨具强度。一般要求粉状树脂软化点在85-115℃之间，以90-105℃为宜。但是随冬夏季节气温的变化应将软化点略加调整，气温低时软化点也低些，气温高时软化点也高些。
（4）粉状酚醛树脂的游离酚含量通常在5.5%左右。
（5）粉状酚醛树脂的粒度 粉状酚醛树脂要与硬化剂混合，过粗的程度不利于相互接触，所以粉状树脂的粒度组成要求240#以细的粒度大于80%，100#筛余小于3%。
新酚树脂（xylok）
新酚树脂是由对苯二甲醇或对苯二甲醚与苯酚在催化剂作用下缩聚而成。为红褐色固体，比重1.6-1.7，软化点65℃-105℃，能溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
（1）新酚树脂的特点 新酚树脂粘结力强，化学稳定性好，耐热性能高，硬化时收缩小，制品尺寸稳定。粘结强度比酚醛树脂提高20%以上，耐热性提高10℃-20℃。新酚树脂制品可在250℃以下长期使用，制品耐湿耐碱。
（2）新酚树脂的硬化 乌洛托品可作新酚树脂的硬化剂，加入6-10%的乌洛托品在160℃-180℃的温度下可固化成不溶不熔的固体。用乌洛托品固化的制品耐热性较好。
（3）新酚树脂的应用 新酚树脂与酚醛树脂按1 ：3混合使用不仅提高了酚醛树脂的强度，还提高了耐热性和磨削比。在生产工艺上使用热压较冷压制品强度高出约5%-30%，磨削效果也有提高。目前新酚树脂主要用于重负荷荒磨砂轮和金刚石砂轮。
碳酰肼的合成工艺与应用探究论文篇二
氯化氢合成与吸收工艺设计及运行总结
王真贝，黄建成
（江苏扬农化工集团，江苏 扬州 225000）
[关键词]：氯化氢合成石墨二合一
氯化氢吸收
设备选型
运行情况 [摘要]：对扬农化工集团产能扩建项目中盐酸合成工艺的设计过程进行了简要的概述。对于设备选型以及后期运行情况进行了分析，并对生产过程出现的异常现象以及处理办法进行了描述。
hydrogen chloride synthesis and absorption of process design
and operation summary
wang zhenbei*，huang jiancheng（jiangsu yangnong chemical industry co.,ltd., jiangsu yangzhou 225000，china)[key words]: hydrogen chloride synthetic graphite hydrochloric acid absorption type equipment operation [abstract]: the design process of the synthesis of hydrochloric acid production capacity expansion project yangnong chemical industry co.,ltd., in equipment selection and post operation are analyzed, the abnormal phenomenon and appeared on the production process and processing method are described.1、前言
盐酸是氯碱化工的主要产品之一，目前盐酸合成工艺多数采用合成和吸收两大操作单元组成。合成炉是制造氯化氢气体或盐酸的主要设备。过去工艺上应用比较广泛的是钢制合成炉，而近期均以石墨合成炉为主。由于石墨材料具有耐腐蚀、耐高温、传热效率高等优点，其应用越发广泛。配合夹套冷却的合成炉可以降低炉内氯化氢温度，提高生产能力，甚至可以利用反应热副产蒸汽。[1]
扬农化工集团氯碱分厂离子膜以及隔膜电解工艺碱产能为12万吨/年，配套产生氯气3.5万吨/年，盐酸工段作为氯气平衡的工段之一，采用氢气和氯气反应生成氯化氢，再用吸收水吸收产生32%盐酸作为产品出售。原来盐酸工段有φ700的合成炉2台，单套产能为1.5万吨/年，为满足集团产能扩大的发展需求，新增1台φ1200的石墨二合一氯化氢合成炉，炉体采用内衬石墨，外体钢制的合成炉，配套吸收系统。此类合成工艺具有以下特点：
1、炉体温度低(530±30)℃；
2、设备寿命长，平均使用寿命约2年；
3、制造及安装方便；
4、吸收效率高；
5、操作弹性较大；
6、系统三废产生量少。
2、工艺设计要求
合成炉选用石墨合成炉。本次设计是在扬农集团多年积累的设计经验、运行的基础上，设计出工艺合理、设备优选、产能以及质量满足要求的φ1200石墨二合一氯化氢合成炉。
3、工艺参数计算
本合成工艺设计按照年产2.5万吨32%盐酸，年生产天数330天计算。合成炉系统工艺由合成炉本体、空冷管道（配马槽通冷水冷却）、石墨冷却器、三级吸收塔、水流泵等部分组成。具体工艺流程见图1。
合成工艺流程图三级吸收塔水流泵冷却水二级吸收塔at合成氢气缓冲罐 氢气阻火器 氢气阻火器炉氯化氢冷却器一级吸收塔去12#、15#库纯水分配台去6#、11#库去菊酯at氯化氢分配台串通去1#水流泵去1#吸收水纯水库pp氯气缓冲罐循环水分配台汽液分离器酸性水分配台纯水泵氯气分配台酸性水泵p夹套水分配台05-8-18 图1 盐酸合成工艺流程图
3.1合成系统计算
3.1.1合成炉燃烧体积计算
合成工艺采用合成炉作为氯气和氢气反应的场所，本次设计合成炉是石墨二合一合成炉，采用三层灯头，氯气从中间进入，氢气从二层进入，氢气包裹着氯气安静燃烧，最外围一层淌冷凝酸，那么选取合适的燃烧容积v是保证炉内氯气和氢气混合、燃烧状态良好、火焰垂直向上无散射、无偏烧的先决条件。根据扬农化工集团φ700合成炉设计的成功经验。
33合成炉生产强度取55～95kg(m·h)为宜，本次设计取90kg/(m·h)。经计算单台合成炉燃烧容积y取11.1m。
3.1.2合成炉炉体换热面积计算
合成炉内，氯气和氢气反应生成氯化氢气体，该反应为放热反应，为促进反应向正方向进行，必须及时移出反应热，同时保证生产的安全稳定。散热面积采用下式计算：s=q/k△
22￡r，式中：s为散热面积，m；k为传热系数，kj／(m·h·℃)；q为反应总热量，kj／h；r为修正系数；△￡为平均温差，℃。根据计算，总移出热量q=229.56kj/s，总传热系数22k=14.58w/m·℃，平均温差△￡=475℃，修正系数r=1.35，经计算的s为44.8m。3.1.3合成炉其它参数选取
炉体结构为圆柱体。炉体内直径为1.2m，外直径为1.6m，高为20m。灯头：气体3层分布，内为φ100管(氯)，外中φ125管(氢)，炉内上升速度：0 120m/s，工作炉温：(570±20)℃，32炉压：101.3kpa，校核后，取炉体体积v=11.3m，炉体换热面积s=68.3m。3.1.3冷却器选型
氯化氢气体经冷却后(≤108℃),在含有水的情况下,生成盐酸具有强腐蚀性。因此冷却器选择材质为石墨,顾及系统压降及安全选择石墨径向式园块孔冷却器同时它能经受更大压力的冲击,更能耐高温而不易损坏。
按照冷却器气相进口温度为150℃，出口温度为40℃，冷却水进水温度30℃，出水温
2度33℃计算，冷凝器总传热系数为2400kj/hr·m·℃，冷却负荷为4899814.205kj/d，冷22凝器面积要求为32.59m，圆整后为33m，选型jxz-03。
3.2吸收系统计算 3.2.1 吸收塔塔径选取
经计算，吸收系统混合气体体积流量为17489.6618m3/d，液相体积流量为50.94412m3/d，填料选取25mm*25mm*2.5mm的瓷质拉西环以乱堆方式填充。经计算及查乱堆填料泛点线得出泛点气速umax=1.6m/s，空塔气速的适宜值取泛点气速的60%~80%，本设计取u=1.05m/s作为设计气速，计算圆整后，塔径取0.7m。3[2]3.2.2 吸收塔填料高度选取
3工作温度选取30℃，对气相传质系数kyα=0.0116kmol/（m·s），液相传质系数klα33=0.6732kmol/（m·s），总传质系数kyα=0.01069kmol/（m·s），惰性气体流量v=2085.8925kg/d，溶剂流量l=5044.119kg/d，塔截面积ω=0.1923m2。通过计算得出传质单元高度为0.4027m，传质单元数为7.37，修正系数取1.5，实装填料高度取4.45m，分三级吸收塔安装。[3]
3.2.3合成一级吸收塔选型
盐酸具有强腐蚀性,径向园块孔降膜吸收塔具有耐冲击,压降小,换热效果好等优点,故选择石墨径向式园块孔降膜吸收塔。
按照吸收塔气相进口温度为40℃，出口温度为40℃，冷却水进水温度30℃，出水温度35℃，淌酸温度45℃，进酸质量分数12.8%，淌酸质量分数32%计算，吸收塔总传热系数为222637.81kj/hr·m·℃，冷却负荷为26457407.5kj/d，冷凝器面积要求为33.89m，圆整后2为35m，选型ms-07，吸收效率折合拉西环填料高度2.78m。3.2.4合成二级吸收塔选型
塔类型选择同合成一级吸收塔，按照吸收塔气相进口温度为40℃，出口温度为30℃，冷却水进水温度35℃，出水温度40℃，淌酸温度45℃，进酸质量分数2.2%，淌酸质量分数
212.8%计算，吸收塔总传热系数为2637.81kj/hr·m·℃，冷却负荷为13205209.99kj/d，22冷凝器面积要求为28.9m，圆整后为30m，选型ms-06，吸收效率折合拉西环填料高度1.47m。3.2.5合成三级吸收塔选型
按照吸收塔气相进口温度为30℃，出口温度为27℃，淌酸温度32℃，进酸质量分数0%，淌酸质量分数2.2%，以乱推拉西环填料计算，溶剂流量l=5044.119kg/d，塔截面积ω=0.1923m2。通过计算得出传质单元高度为0.4027m，传质单元数为0.5，修正系数取1.5，实装填料高度取0.31m。
4、结论与讨论
4.1 运行总结
2012年7月14日，合成炉点火成功，经过一系列调试，各项运行指标达到了设计要求：氯化氢体积分数为86.5%~92%，无游离氯；炉压为0.02~0.03mpa；氯化氢出口温度为45~55℃；吸收水转子流量控制范围在0.5m3/h~1.4m3/h；高纯酸比重在1.158~1.160kg/m3，对应的酸浓度为31~32%。
对比之前使用的铁质合成炉，石墨二合一合成炉具有以下优点：
1、石墨材料耐腐性强，使用过程炉体腐蚀小，使用至今没有发现炉体有腐蚀现象，使用周期较铁质合成炉长；
2、生产负荷高，产能大，炉体采用夹套水冷却，冷却效果好，可调控空间大，降低后续吸收系统冷却负荷，查看过去生产记录，目前该合成炉的日产量相当于过去使用的同规格铁制合成炉1.5倍以上；
3、成品酸质量提高，产出氯化氢中含铁量低，产酸质量达标率高，目前生产的高纯酸质量分数为31.2%~32.2%，含ca2++mg2+≤200ppm，fe3+≤500ppm。
4、炉体带有夹套水冷却，内衬石墨，外用钢材，导热效果好，且防腐蚀不易漏，无高温辐射，安全稳定，工作环境得到明显改善。
4.2 存在问题
1、开车初期，由于合成炉进气量大，炉头火焰观察困难，控制进气h2：cl2=1.15：1较难，容易过氯，造成氯化氢的游离氯在瞬间超标，影响了正常以及操作；
2、开车点火后，塔内炉压容易偏高，导致易熄火的现象，经过逐一排查的办法，发现水流泵抽力较低，如果系统压力有波动，易导致炉内压力高；
3、停车，抽真空，正常检修过程中，出现防爆膜爆裂现象，经过检查发现观察炉火的视镜出漏真空的现象，同时检查炉顶的防爆膜，由于采用利旧的防爆膜，出现了老化的现象；
4、三级吸收塔淌酸管道存在淌酸不畅现象，同时易发生爆鸣，经过检查发现三级吸收塔淌酸管道液封前走向有一定的上扬，导致管内气体难以排出，产生酸封气以及爆鸣的现象。
4.3 整改措施
1、清理观察视镜，方便观察。对氯气进气管道孔板流量计重新核查，由于孔板流量计孔径大小选择偏大，导致流量系数c0变大，同时孔截面积a0增加，导致按照压差调节时精度降低，控制过程容易产生偏差，导致过氯现象。针对现有工况对孔板流量计的孔径重新计算选型，通过计算，将孔板内径由原来的φ50mm调整到φ45mm，再根据压力、温度等条件计算孔板流量计出对应刻度的摩尔数，并对三班员工进行培训，严格控制进气比在技控点要求范围内；
2、对水流泵的抽力进行重新计算确定，更换水流泵由原来的配套金属水流泵更换为四氟水流泵，对于看开车点火前水流泵的运行操作进行规范，针对此合成炉的特点，调整炉压技控点指标，保证炉内压力在合理的技控点指标内；
3、对炉头观察炉火的视镜进行紧固，对炉内防爆压力进行核算，选定适宜规格的防爆膜并更换，制定定期工作，增加防爆膜处的巡回点；
4、对液封前的管路进行调整，将原来的上扬趋势改为有一定的向下倾斜趋势，利于将淌酸夹带的气体排回吸收塔，消除淌酸不畅以及爆鸣等安全隐患。
参考文献
[1] 二合一石墨合成炉生产氯化氢运行总结。氯碱工业，2004（7）：30-43。[2] 40t/d氯化氢合成炉设计。氯碱工业，1994（7）：24-27。[3] 化工工艺设计手册（第三版）。北京：化学工业出版社，2003。
[作者简介]王真贝（1989—），男，本科学历，现于江苏扬农化工集团氯碱分厂从事工艺设计及管理工作。
碳酰肼的合成工艺与应用探究论文篇三
聚羧酸型减水剂的合成工艺 前言
混凝土减水剂可以较好地分散水泥颗粒,减少达到规定工作度的用水量,它既可以用来提高混凝土强度,也可以用来提高混凝土的工作性能,是混凝土材料中的关键组分之一。
目前广泛使用的混凝土减水剂主要有4大类,即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸盐系。其中聚梭酸系高性能混凝土减水剂在1985年由日本研发成功后, 20世纪90年代中期己正式工业化生产,是继木钙和萘系减水剂后发展起来的第三代高性能混凝土减水剂,以高减水率、高保坍、高增强、与水泥适应性强等特点,以及超分散性和超稳定性引起了人们的密切关注,目前在欧美一些发达国家得到了广泛应用[ 1 ]。
聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子结构自由度大,高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大单体的基础上,采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效减水剂,通过因素试验确定最佳的合成工艺,并研究了其应用性能。2 实验
2.1 实验原料及试验设备
聚醚(分子量为1200,上海台界化工有限公司);对甲苯磺酸(国药集团化学试剂厂);对苯二酚(天津市大茂化学试剂厂);甲基丙烯磺酸钠(余姚市东泰精细化工有限公司);甲苯(天津市大茂化学试剂厂);甲基丙烯酸(成都科龙化工试剂厂);过硫酸铵(天津市大茂化学试剂厂)等。
聚羧酸系减水剂:进口聚羧酸(p s1, 60%);国内聚羧酸(p s2, 40%);自制聚羧酸(p s3, 20%)。水泥:炼石p·o 42.5 级普通硅酸盐水泥;建福p ·o42.5级普通硅酸盐水泥。500ml三颈烧瓶;集热式恒温磁力搅拌器;温度计;250ml滴液漏斗;旋转蒸发器等。2.2 合成方法 2.2.1 大单体的合成
将一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸加到装有温度计的三颈瓶中,以甲苯为带水剂,在130℃下酯化8h。反应结束后,真空除去其中的带水剂和少量杂质,得到所需的大单体。在130℃下反应即是为减少甲基丙烯酸的挥发,又能提高了酯交换反应的安全度。
2.2.2 聚羧酸盐减水剂的合成
将预定的水和甲基丙烯磺酸钠加入到三颈瓶中, 90℃下分别滴加制备的大单体、甲基丙烯酸混合液和引发剂水溶液,约1.5h滴完并保温搅拌2.5h。反应结束后冷却至70℃用naoh水溶液(30%)中和ph值为6～7,得到黄色或棕红色的水溶液(浓度为20%)。2.2.3 水泥净浆及混凝土性能试验
按照gb80771997 对聚羧酸型减水剂进行净浆和混凝土性能测试。结果与讨论
3.1 反应温度对聚羧酸性能的影响
本聚合反应是吸热反应,聚合温度影响了反应的进程及产物的性能。如果温度选择过低,则引发剂的半衰期过长,在一般的聚合时间内,引发剂残留分率大,单体的转化率就底;而温度过高,则半衰期过短,早期即有大量分解,聚合后期将无足够的引发剂来保持适当的聚合速率,造成聚合产物的分子结构不均匀。同时温度愈高,聚合速率愈大,同时聚合物分子量愈低[ 2 ]。聚合温度对反应的影响如表1所示。
随着温度的升高,水泥净浆分散性先增大,后随之降低,100℃时所合成的减水剂对水泥净浆分散性最差。这可能是因为一方面温度升高,分子量减小,从而影响它对水泥净浆流动度的保持,另一方面,主链上的侧链因为是酯类化合物,在高温下发生可逆反应,部分侧链发生脱落从而造成分散性保持的降低。3.2 反应时间对减水剂性能的影响
随着反应的进行,单体浓度逐步降低,聚合物浓度则相应提高,延长反应时间主要是为了提高转化率,对产物性能的影响较小。反应时间对聚羧酸系减水剂的分散性能的影响如表2。
如果聚合时反应时间较短,则共聚体系中单体的转化率较低,溶液中还存在着一定的单体,这对于水泥净浆流动度的保持不利。反应的时间越长,侧链脱落的数目就越多,以致于难以“屏蔽”主链上的发挥减水作用的功能基团如羧基、磺酸基,从而引起水泥净浆流动度保持能力的下降。
3.3 引发剂用量的影响
在聚合反应过程中,引发剂用量对产物的分子量大小、分子量分布和单体的转化率有十分重要的影响。其中分子量的大小和分子量分布影响着减水率和混凝土的保坍性能单体;而单体转化率关系到聚羧酸聚合物的产率和有效含量。具体数据如表3所示。
从表中可以看出,引发剂用量在2.5%时,净浆流动度达到最大值,同时其经时损失最小。3.4 混凝土性能试验
一般认为,聚羧酸系减水剂的分散能力除了静电斥力外,主要是通过其梳形结构提供了空间位阻效应,即水泥颗粒的表面被一种嵌段或接枝共聚物分散剂所稳定,以防发生无规凝聚,同时聚羧酸分子中的羟基、羧基吸附在水化物的晶核上,延缓了结晶、水化硬化的速度,从而有利于混凝土的保坍性能[ 3 ]。
为了进一步比较合成产物的性能,将所合成的聚羧酸与国外的p s1聚羧酸减水剂、国内p s2聚羧酸减水剂进行了混凝土性能试验。
注:混凝土配合比/kg, c(水泥): s(砂子): g(石子)= 1: 2.04: 2.6通过混凝土试验,自制的聚羧酸减水剂具有较好的使用性能,已经到达或优于国内合成聚羧酸的水平,但比起国外的聚羧酸减水剂,还有一定的差距。根据以上的试验分析,我们得出了最佳的合成工艺条件。4 结论
⑴当聚合条件为:反应温度90℃,反应时间4h,引发剂用量2.5%时,合成出的聚羧酸具有最佳的使用效果。
⑵根据混凝土试验,自制的聚羧酸减水剂已经具有较好的使用效果,且部分性能已经优于国内大多聚羧酸的水平。
⑶减水剂在水溶液下生产,工艺条件温和、无污染,符合环保发展方向,将有广泛的发展前途。
碳酰肼的合成工艺与应用探究论文篇四
聚甲醛生产工艺
摘要：本文简要介绍了聚甲醛的性能、应用领域、生产工艺方法以及国内聚甲醛的发展状况。
关键词：聚甲醛；应用；生产工艺
聚甲醛（pom），又名聚缩醛，学名聚氧化亚甲基树脂。pom使用易得的甲醇为原料，采用甲缩醛法合成工艺，具有产品质量好、工艺简单、消耗低等特点。
聚甲醛树脂（pom）是一种综合性能优良、原料来源丰富，成型加工方便，可代替有色金属用作结构和耐磨材料的工程塑料。自从实现工业化生产来，世界聚甲醛消费量逐年递增,加工技术也在不断发展。
1聚甲醛的性能及用途
1.1特性
聚甲醛是分子主链中含有—ch2o—链节的热塑性树脂，是一种高密度、高结晶性的无支链线性聚合物，具有良好的物理机械性能、耐化学品性，使用温度范围较广，可在－40～100℃长期使用。聚甲醛的分子链结构规整性高，分子链由碳氢键组成，聚甲醛的碳氢键比碳碳键短，具有优异的刚性和机械强度。是工程塑料中机械性能最接近金属材料的品种之一，具有密度高，结晶度较高、刚性大、自润滑性能好、耐疲劳、耐摩擦、耐有机溶剂、成型加工简单等突出优点。聚甲醛还具有吸水性小，尺寸稳定，有光泽，由于尼龙在该方面的性质；具有抗拉强度，弯曲强度，耐疲劳性强度均高，即使在低温下，聚甲醛仍有很好的抗蠕变特性、几何稳定性和抗冲击特性，可在低温环境内长期使用。它的耐磨性和自润滑性也比绝大多数工程塑料优越，又有良好的耐油、耐过氧化物性能。
1.2应用
聚甲醛由于其优越的综合性能，广泛应用于工业机械、汽车、电子电器、日用品、管道及配件、精密仪器和建材等领域。其消费结构大约是电子电器行业占45%，汽车制造业为31%，机械工业为10%，其他行业为14%。在电子电器领域，常用于制造电扳手外壳、录像带cd盒、打印机、传真机、电风扇的零件、加热板、洗衣机滑轮等；在汽车领域，常用来制造把手、摇把、曲轴、门窗玻璃升降器、仪表板等零部件；在机械领域，常用于制造各种滑动、转动机械零件，如齿轮、杠杆、滑轮、轴承、链条等；医疗器械
方面，可用于制造心脏起搏器、人工心脏瓣膜、顶椎、假肢等；日用品方面，可用于制造打火机、拉链、扣环、滑雪板、冲浪板、雪橇等；管道及农用喷淋系统领域，可用于制造阀门、喷头、水龙头、水泵壳、接头等；建筑方面，常用于制造窗框、洗簌盆、水箱、水表壳体等。
2生产工艺
工业上生产聚甲醛有气态甲醛法和三聚甲醛法两种方法，国内目前一般采用三聚甲醛方法为主。三聚甲醛法于20世纪50年代由美国杜邦公司研制开发，以三聚甲醛为主或加入少量共聚单体如二氧三环聚合而成，即目前有均聚和共聚两种制法，所得的产品也分别称为均聚甲醛和共聚甲醛。
2.1均聚甲醛
均聚甲醛是杜邦公司1959年发明，由甲醛溶液与异辛醇反应，经过脱水、热裂解得到精制甲醛，然后在催化剂作用下进行液相聚合，聚合后用醋酐酯化封端。均聚甲醛的结晶度高，分子量分布较窄。其产品相对密度约为1.4，熔点为170-185℃，特点是有优异的刚性，拉伸强度高，单位质量的拉伸强度高于锌和黄铜，接近钢材，而且耐磨性能好、耐疲劳强度和蠕变性均好，摩擦系数小，但是热稳定性差、不耐酸碱。目前均聚甲醛约占聚甲醛总产量的20%。
2.2共聚甲醛
共聚甲醛生产工艺以赫斯特·塞拉尼斯公司的技术为代表，其它拥有该工艺技术的公司还有巴斯夫公司、三菱瓦斯化学公司等。宇部兴产公司于1984年开发了在聚合过程中不用溶剂的气相法共聚甲醛工艺，具有独特的技术特点。
赫斯特·塞拉尼斯公司的工艺过程大致如下：将50%的甲醛溶液浓缩至65%，在硫酸存在下合成三聚甲醛溶液，经溶剂萃取和精制（赫斯特·塞拉尼斯公司的溶剂为苯，巴斯夫公司和三菱瓦斯所用溶剂为二氯乙烷）得到聚合级三聚甲醛；然后以聚合级三聚甲醛为聚合单体，以环氧乙烷（或二氧五环）为共聚单体（巴斯夫公司用三氧七环），用双螺杆反应器进行本体连续共聚合，共聚合按其工艺控制可分为高温带压聚合与分段深度聚合，所得共聚物经粉碎，在经连续稳定化和间歇稳定化过程，除掉其中的热不稳定成分，干燥后混合添加剂进行处理造粒，均化后制出颗粒状共聚甲醛产品。
宇部兴产公司的气相法共聚甲醛技术主要由甲醛合成、单体制备、共聚合、稳定化、溶剂回收、成品等几个部分组成。与赫斯特·塞拉尼斯公司的聚合工艺相比，在共聚合以后，两家技术基本相同。所不同的是在共聚合及共聚合以前。宇部兴产公司的工艺路
线大致为：原料甲醇采用空气氧化法值得50%的甲醛，50%甲醛和低相对分子质量聚乙二醇反应，经脱水、热分解，最后经精制的共聚合所要求的精制甲醛气。精制甲醛气与共聚单体三氧八环气态混合后进入双螺杆反应器进行共聚反应，从聚合反应器排出的高温循环聚甲醛粉体经冷却返回聚合反应器进行循环，以控制聚合反应温度，然后用螺旋输送机将聚甲醛粉料定量地送往稳定化装置进行稳定化处理，再经干燥后送成品装置，经后处理得聚甲醛产品。该技术对材质要求不高，设备数相对少，属节能型工艺，且流程简单，容易操作，腐蚀性小，维修方便，原料和产品单耗与赫斯特·塞拉尼斯工艺差别不大。
3国内的生产现状
我国于1962年开始研制聚甲醛，中科院北京化学所、成都工学院、吉林化工研究院等单位较早从事均聚甲醛的研究。但经数十年的发展，技术水平没有重大突破，与外国公司差距较大。国内市场需求主要依赖进口，消费需求仍以较高的速度增长。
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碳酰肼的合成工艺与应用探究论文篇五
碳酰肼的合成工艺与应用探究
鑫泰水处理 2015.12
在讲碳酰肼的合成工艺与应用之前，小编先普及一下碳酰肼究竟是什么，有什么作用，碳酰肼与我们日常生产有没有很大的联系呢？
碳酰肼是一种重要的化工原料，是肼的衍生品，在工业上主要被用来作为锅炉水的除氧剂，即水处理剂中的除氧剂。这是目前碳酰肼的主要用途。除此之外，还可以作为炼油厂设备的防腐剂，在化纤行业可用作弹性纤维的交联剂。碳酰肼中，由于其与氮原子相连的氢原子易被其他基团取代，所以碳酰肼又是一种重要你化工中间体，可用于医药、农业除草剂、植物生长调节剂、染料等行业。如果用碳酰肼作为配体，可以制备多种聚合物，广泛用于：医药、石油、国防等工业中，价值不言而喻。
碳酰肼的合成工艺
1、最早是美国科学家在上个世纪60年代用碳酸二酯和过量的肼反应制取碳酰肼。这种方法需要长时间的高温反应，往往会生成其他副产品，重要的是在高温过程中，如果对肼的控制不好把握，在高温过程中肼容易生成爆炸性气体，安全性能差。
2、近年来，俄罗斯工作者提出了不蒸馏的条件下制备碳酰肼的方法，制备的纯度也高。但是反应时间长达48h也不适合工业化生产。
3、日本科学工作者提出了用尿素制备，但是也在高温下进行，副产品多，纯度不高，安全性能差。
4、其他方法还有三聚氰酸和水合肼反应制备，耗时间厂，控制不好。光气和水合肼反应容易生成爆炸性气体，安全性能差。
总之，碳酰肼的制备工艺还需要进一步探究，目前碳酰肼价格比较高，大规模的工业生产受限，因此突破技术是目前降低碳酰肼价格的唯一办法，为此需要科研工作者进一步探索和研究。
碳酰肼的应用降解
1作为水处理剂使用-碳酰肼
除去水中的溶解氧从而保护工业设备是水质控制中重要的一环，一般是机械与化学除氧相结合，使得溶解氧尽可能的降低。化学除氧剂应具备的条件是在整个水循环中各个温度下都要良好的除氧效率。在水与气之中产生的分解物质对工作人员影响最小更易于控制。众所周知，最早用于除氧剂的是亚硫酸钠，由于在低温下能够高效迅速的同氧气发生反应，从而成为当时主要的除氧剂。但是在后来的锅炉水除氧中发现，亚硫酸钠会导致过热蒸汽管的污染以及凝汽管的龟裂，且锅炉水的固形物增加，因此化学除氧剂改用联氨，但是最近几年联氨又被怀疑有致癌作用，这就促进人们努力的探索新产品，渴望开发出一种无毒、操作方便、又能快速的除氧的新型除氧剂，碳酰肼应运而生，首先在日本得到应用，进而快速推广。但是，碳酰肼的制备工艺不成熟，加之价格高，使得其推广受到限制，因此，需要科学工作者的进一步努力。
2、树脂整理剂
在纺织品的树脂整理过程中，碳酰肼可用作甲醛的捕捉剂，在酸性介质中碳酰肼可与甲醛反应生成加合物，然后脱水并聚合，因而是不可逆反应，不会释放出甲醛。同时，用碳酰肼处理后的纺织品，对酸性染料有很高的亲和力，即织物容易着色，皱折减少，并且产品具有良好的仿佛像和耐用性。
3、用作含能配合物
主要用于火箭的染料助剂等
